硝酸在纤维快速定性上的应用

杨玉佩

（苏州世标检测技术有限公司，江苏苏州215104）

纤维定性分析主要是根据纤维的物理、化学性能不同，将不同纤维区分开。在FZ/T 01057.1—2007[1]《纺织纤维鉴别试验方法第3部分：显微镜法》中规定：先用显微镜法[2]将待测纤维进行大致分类，主要包括动物纤维（如羊毛、牦牛绒、羊驼毛、马海毛、兔毛、蚕丝等）、天然纤维素纤维（棉、麻等）、再生纤维素纤维（黏胶纤维、莱赛尔纤维等）、化学纤维（锦纶、腈纶、聚酯纤维等），然后采用燃烧法、溶解法中的一种或几种方法进一步确认，并最终确定待测纤维的种类。

在实际检测中，对多组分纤维进行定性分析时一般采用显微镜法与溶解法相结合，显微镜法只能做大致分类，然后用溶解法依据纤维不同的化学性质依次溶解，剩余物取回与原样进行对比观察，此过程较为复杂且时间较长。如何快速地得出准确的检测结果一直是不断探索的方向。纤维成分分析中定性检测是决定整个纤维检测速度的关键，若定性不准确更是直接影响到纤维检测结果的准确性。本实验根据显微镜观察纤维在硝酸中溶解的过程来快速鉴别纤维。

1 实验

1.1 仪器及材料

挑针，剪刀，载玻片，盖玻片，CU-Ⅱ型纤维细度分析仪；65%～68%硝酸（优级纯），液体石蜡。

1.2 实验原理

用显微镜观察滴入硝酸后纤维纵向形态的变化过程。

1.3 实验过程

参照FZ/T 01057.1—2007，选用具有代表性的试样（标准贴衬），剪取具有代表性的纤维，用挑针拨散，将适量纤维均匀平铺于载玻片上，加上一小滴液体石蜡并盖上盖玻片，放在纤维细度分析仪的载物台上，在放大100倍的条件下观察其形态，在盖玻片边上滴加一小滴硝酸，通过与显微镜连接的电脑界面，使用相应的软件观察纤维溶解的过程，也可用生物显微镜直接观察（注意：硝酸需少量，且动作要迅速，否则将无法观察到纤维在硝酸中的溶解过程）。

2 不同纤维在硝酸中的溶解状态

2.1 桑蚕丝

图1a为桑蚕丝在加硝酸前显微镜下的形态；图1b为在盖玻片边上滴加少量硝酸渗入溶解桑蚕丝的过程，可见桑蚕丝在硝酸中溶解非常快且呈尖三角；图1c为硝酸渗入溶解后，由于硝酸量少桑蚕丝未溶解完全，可见水条状的溶解痕迹；图1d为深色多组分样品中的桑蚕丝，一般不会直接溶解而会发生溶胀并褪色。因此，桑蚕丝在加入硝酸后的溶解状态为“尖、快、亮，且有水条状溶解痕迹”，而在多组分的深色样品中，桑蚕丝一般不会直接溶解而会溶胀并褪色。

图1 桑蚕丝在显微镜下的形态

2.2 棉

图2a为棉在加硝酸前显微镜下的形态；图2b为在盖玻片边上滴加少量硝酸渗入溶解棉的过程，可见棉在硝酸中不溶解；图2c为硝酸渗入溶解后，棉纤维发生溶胀。

图2 棉在显微镜下的形态

2.3 再生纤维素纤维

图3a为黏胶纤维在加硝酸前显微镜下的形态，图3b为在盖玻片边上滴加少量硝酸渗入溶解黏胶纤维的过程，可见黏胶纤维在硝酸中不溶解；图3c为硝酸渗入溶解后，黏胶纤维溶胀。

图3 黏胶纤维在显微镜下的形态

综合2.2、2.3，棉、再生纤维素纤维在加入硝酸后不溶解，但会溶胀。由于硝酸可以氧化纤维并使其褪色，不溶的纤维如涤纶、棉、再生纤维素纤维都会发生溶胀，比较容易分辨，所以在纤维定性时，对于组分较少的深色试样，可以直接在纤维上滴加少量的硝酸作为介质，盖上盖玻片，然后在显微镜下观察其形态并进行判定。

2.4 腈纶

图4a为腈纶在加硝酸前显微镜下的形态；图4b为在盖玻片边上滴加少量硝酸渗入溶解腈纶的过程，可见腈纶在硝酸中溶解较快；图4c为硝酸渗入溶解后，由于硝酸量少腈纶没有溶解完，溶解端呈尖三角。因此，腈纶在加入硝酸后的状态为溶解快且溶解端呈尖三角。

图4 腈纶在显微镜下的形态

2.5 锦纶

图5a为锦纶在加硝酸前显微镜下的形态；图5b为在盖玻片边上滴加少量硝酸渗入溶解锦纶的过程，可见锦纶在硝酸中溶解较慢；图5c为硝酸渗入溶解后，由于硝酸量少锦纶没有溶解完，溶解端较圆润且有水滴状痕迹。因此，锦纶在加入硝酸后的状态为溶解较慢、溶解端较圆润且有水滴状痕迹。

图5 锦纶（尼龙）在显微镜下的形态

3 结论

（1）不同纤维在硝酸中的溶解状态不同，通过观察纤维的溶解状态可以更快且准确地定性，尤其在多纤维混纺的纺织品中进行纤维定性检测时更加快捷准确，特殊情况还需结合溶解法进一步确定。

（2）硝酸在纤维快速定性上的应用一般有：①样品组分比较少时直接滴加硝酸，显微镜观察切片，硝酸可以氧化纤维并使其褪色，不溶的纤维如涤纶、棉、再生纤维素纤维等发生溶胀，更容易观察与分辨；②桑蚕丝在加入硝酸后的溶解状态为“尖、快、亮，且有水条状溶解痕迹”，在多组分深色样品中，桑蚕丝一般不会直接溶解而会发生溶胀；③锦纶在硝酸中慢慢溶解、溶解端较圆润，腈纶在硝酸中溶解较快、溶解端呈尖三角，纤维为多组分时从盖玻片一旁滴加硝酸渗透，可以用来鉴定是否有腈纶和锦纶。