锆合金板材校平退火工艺研究

张永刚，杨耀虎，席波涛，王 星，刘 杰

（西部新锆核材料科技有限公司，陕西 西安 710000）

锆合金由于其中子吸收截面小、导热效率高、机械加工性能好，同时又有良好的耐腐蚀性能和足够的热强性，因此锆合金被广泛的用做堆芯结构和水冷反应堆包壳的材料，现在已经成为重要的核电站应用材料[1]。锆合金板材作为核燃料组件的结构材料，平面度是影响其使用的重要质量指标之一，而其力学性能的好坏是影响材料使用寿命的重要因素。因此本文在不降低材料性能的基础上通过对δ1.5mm锆合金板材校平退火工艺参数的研究，来解决其问题。

1 试验材料及方法

1.1 试验退火材料及规格

本实验选用锆合金板材作为热处理试验材料，其规格为δ1.5×Lmm，其成分如表1所示。

表1 锆合金板材成分及其含量

1.2 实验所用设备及仪器

真空退火炉、剪板机、钢卷尺等。

1.3 实验方法

用剪板机分切出数块规格为δ1.5×Lmm的锆合金实验用板材，将剪切好的板材放置在真空退火炉中进行实验。实验板材装炉前，用酒精擦洗板材表面，保证其表面在进炉前干净，无杂质油污等附着在表面上，以防止对真空退火炉和实验产生影响，确保实验的准确性。在真空退火炉中进行热处理退火工艺，先将工装衬板平整放置在退火所用工装模具上，实验用锆合金板材放置在工装衬板正中央，最后将退火校平工装正压在实验锆合金板材上，保证退火工装的尺寸要略大于实验锆合金板材尺寸。

1.4 校平退火工装的选择

本试验选择两种不同材质的工装，材质牌号见表2。

表2 工装材质

校平工装的上下平面在实验进行之前需经精密平面磨床进行磨削，磨削完成后用三坐标系的方法测量工装的两个面，确保其平面度要小于0.05mm。

工装及其压块的质量应该满足在退火过程中使锆合金板材在外力的作用下释放其内应力，以达到较好的平面度。根据实验所用锆合金板材尺寸要求，在保证退火工装尺寸要略大于试验锆合金板材尺寸的同时，还要满足此工装及压块的质量不小于0.1kg/cm2的要求。

1.5 锆合金板材校平退火工艺的选择

针对δ1.5mm锆合金板材校平退火，当退火保温时间较短时，锆合金板材内应力得不到完全释放，组织达不到完全再结晶，校平效果较差；而时间较长时，由于在高温高压下，锆合金板材之间易造成粘连，而影响退火板材的平面度，且退火时间过长，易造成水电等能源的浪费。文献资料[2]显示，锆合金板材退火保温时间2～3h为最佳保温时间。本文在退火保温2.5h的基础上，根据不同的退火温度制定了3种热处理工艺，如表3所示。

表3 热处理工艺

2 试验结果与讨论

2.1 校平工装材质对锆合金板材平面度的影响

采用同一种热处理制度进行校平退火，比较不同材质校平工装校平锆合金板材的优劣性。本实验选择2#工艺580℃/2.5h热处理工艺进行校平退火，并对校平退火后锆合金板上30×8=240个点进行平面度检测，检测位置如下图1所示。

图1 板材平面度检测位置

按图1检测位置，将热处理后的锆合金板材放置在铣床作业平台上，夹持千分表对每块板材上240个点进行平面度检测，其平面度检测结果如表4所示。

表4 锆合金板材经不同工装退火后平面度检测结果/片

从表4可以看出，采用锆合金板材作为校平工装校平退火的锆合金板材效果远好于耐热不锈钢工装。这主要是因为在580℃/2.5h热处理工艺退火过程中，不锈钢与锆材的导热系数不同，造成不锈钢工装与锆合金板材接触面的不同步变形，导致其局部有轻微的变形，无法保证锆合金板材经校平后的平面度；尤其校平工装在重复使用后，其变形更加严重；而锆合金工装却不存在类似问题。因此，之后的热处理实验中校平工装均采用锆合金板材。

2.2 校平退火工艺对锆合金板材平面度的影响

采用3种校平退火工艺对实验所用δ1.5mm锆合金板材进行校平退火，并对退火后的锆合金板材进行30×8=240个点平面度检测，结果如表5所示。

表5 锆合金板材经不同热处理工艺退火后平面度检测结果/片

由表5可以得出，由2#校平退火工艺580℃/2.5h处理的锆合金板材平面度最好，说明在该退火工艺580℃/2.5h下校平效果好；而其他两种退火工艺平面度超差较大，校平效果较差。锆合金板材的再结晶温度范围为500-600℃[3-5]。温度较低时，在退火过程中由于锆合金板材未达到再结晶温度，内应力未完全释放，导致校平效果不好；随着温度升高至560℃以上时，δ1-3mm锆合金板材可实现再结晶，板材内部的残余应力可以完全得释放。但随着温度的升高，在高温高压环境下，锆合金板材之间的结合力增大，锆合金板材之间易发生粘连，反而对板材表面的平面度造成影响。

2.3 校平退火工艺对锆合金板材组织及力学性能的影响

依据GB/T 6394-2017（金属平均晶粒度测定法）对经过550℃/2.5h、580℃/2.5h、610℃/2.5h校平退火制度处理的锆合金板材，进行了金相组织评定与检测；评定结果如下表6所示，检测结果如图2所示。

表6 锆合金板材晶粒度

图2 不同校平退火工艺对锆合金板材金相照片

图2为500倍下三种热处理制度下锆合金板材的显微金相图片。由图2可知，锆合金板材经550℃/2.5h退火后，轧制态组织取向未完全消失，组织未完全再结晶；经580℃/2.5h退火后，组织已完全再结晶，晶粒尺寸约10μm；经610℃/2.5h退火后，组织也已完全再结晶，晶粒尺寸约20μm。锆合金再结晶温度一般在560-600℃，退火过程中，轧制态的显微组织通过形核、长大，形成了等轴的再结晶组织；随温度升高，板材中储存的变形能、内应力充分得到了释放，再结晶晶粒边界继续移动，晶粒尺寸长大，宏观表现出退火板材强度降低，延伸率提高[6]。

依据GB/T228.1-2010（金属材料拉伸试验第一部分：室温实验方法）对经过550℃/2.5h、580℃/2.5h、610℃/2.5h校平退火制度处理的锆合金板材，进行了室温拉伸性能检测；检测结果如图3所示。

图3 不同校平退火工艺下锆合金板力学性能

由图3可知，随退火温度的升高，板材的抗拉强度和屈服强度都有降低的趋势，延伸率有增大的趋势。由多晶体材料力学性能与晶粒尺寸关系的Hall-Petch公式可知[7]，在一定范围内，金属材料强度和晶粒尺寸d成反比，晶粒尺寸越小，材料的强度值越大。

综上所述，在本文实验条件下，选择580℃/2.5h校平退火制度处理δ1.5mm锆合金板，可得到良好的力学性能及均匀的组织结构。

2.4 校平退火工装平面度对锆合金板材平面度的影响

利用三坐标对使用三个月后的退火工装进行平面度检测，发现有将近50%的区域平面度超过了0.05mm，说明校平工装在高温和负重压力的作用下，产生了较为严重的变形。

同时，在工装多次使用情况下，以热处理制度580℃/2.5h工艺对1.5mm×L的锆合金板材进行退火实验，待出炉后，对其表面进行30×8=240个点平面度检测，检测位置按图1位置要求检测，其结果如下表7所示。

表7 不同工装状况下锆合金板材经热处理工艺退火后平面度检测结果/片

从表7中可以看出，工装在多次（长期）使用下，对退火后板材的平面度有着非常大的影响。随着工装的使用，在平面度0-0.05mm范围内所测点数随之减少，而在平面度0.05-0.1mm和平面度＞0.1mm范围内所测点数随之增加。这直接严重影响到退火材料锆合金板材的平面度。

所以，为确保校平退火锆合金板材的平面度，校平工装至少每两月需精加工一次，使其平面度达到0.05mm。

3 结论

（1）采用锆合金板材作为校平工装校平退火的锆合金板材效果远好于耐热不锈钢工装。

（2）在本文实验研究情况下，三种退火热处理制度中，随退火温度的升高，板材的抗拉强度和屈服强度都有降低的趋势，延伸率有增大的趋势；而且580℃/2.5h校平退火工艺热处理制度下的锆合金板材平面度最好。

（3）锆合金板材经550℃/2.5h退火后，轧制态组织取向未完全消失，组织未完全再结晶；经580℃/2.5h退火后，组织已完全再结晶，晶粒尺寸约9μm ；经610℃/2.5h退火后，组织也已完全再结晶，晶粒尺寸约19μm。

综上所述：锆合金板材压校平退火过程中，采用锆合金板作工装，使用580℃/2.5h热处理工艺，可以得到平面度较好且具有良好力学性能的δ1.5mm锆合金板材。