火焰原子吸收分光光度法测定矿石中的铜、铅、锌、钴、镍的含量

高 巍

（鄯善宝地矿业有限责任公司，新疆 吐鲁番 838000）

本文通过原子吸收分光光度法连续测定矿石中铜、铅、锌、钴、镍五种元素，此法灵敏度高，且极易进行操作，能够对多种元素开展连续测定，达到了较高的精准度，大大缩短了试样分析的时间，对今后在矿石相关元素的测定具有一定的借鉴意义[1]。

1 实验部分

（1）仪器与主要试剂。所用原子吸收分光光度计为北京科创海光仪器有限公司所生产，仪器型号为GGX-800型；金属铜、金属铅、金属锌、金属钴、金属镍；浓盐酸、浓硝酸、浓氢氟酸（均为分析纯）。

（2）标准溶液配置。①铜标准溶液：将金属铜精准称量0.5000g，利用烧杯（250ml）进行盛取，并表皿盖好，将10ml硝酸(1+1)顺着杯壁加入其中，适当的加热使其完全溶解，将10ml硫酸(1+1)加入其中，蒸发使其产生白烟（三氧化硫），并将其拿下来进行冷却。②铅标准溶液：将金属铅进行1.000g精确称量，利用烧杯（250ml）进行盛取，并表皿盖好，将20ml硝酸(1+1)顺着杯壁加入其中，适当的加热使其完全溶解，冷却之后，将表面清洗干净，利用容量瓶（1000ml）盛取冷却后的溶液，通过水进行稀释达到刻度要求，并均匀摇晃，溶液为1.000mg/ml浓度范围。③锌标准溶液：对金属铅进行1.000g的准确称量，利用烧杯（250ml）进行盛取，并表皿盖好，将10 ml盐酸(1+1)顺着杯壁加入其中，适当进行放置使其完全自溶，全部溶解之后，将表皿用水清洗干净，利用容量瓶（1000ml）盛取冷却后的溶液，通过水进行稀释达到刻度要求，并均匀摇晃，溶液为1.000mg/ml浓度范围。④钴标准溶液：对金属钴进行0.1000g的准确称取，利用烧杯（100ml）进行盛取，将10ml硝酸(1+1)加入其中，并表皿盖好，适当的加热使其完全溶解、冷却。将表皿以及杯壁进行清水洗净，将10ml硫酸(1+1)加入其中，蒸发使其产生白烟（三氧化硫），并冒5 min，完全冷却之后将40ml加入其中，加热使其微微沸，充分的溶解盐类，通过容量瓶（500ml）进行盛取，通过水进行稀释达到刻度要求，并均匀摇晃，溶液为200g/ml浓度范围[2]。

（3）实验方法。①实验步骤。称取试样0.2g～0.5g并将其进行0.0001g的精确，通过烧杯（100ml）进行盛取，将水少量加入其中进行湿润，并将浓HC1（20ml）加入其中，将表皿盖好，通过电热板进行加热，并进行5min沸腾，消除其中大量的硫化氢，之后将浓HN03（5ml）加入其中，并持续加热使试样全部溶解，表皿利用水进行冲洗，并加热蒸发使其变干，接下来将盐酸(1+1)溶解残渣（10ml）加入其中，对杯壁进行冲洗，持续加热使溶液变得越来越清澈。完全冷却之后，通过容量瓶（100ml）进行盛取，稀释到刻度要求，均匀摇晃，充分静置。在仪器工作条件要求下，把试液吸入至空气-乙炔火焰中，对Cu、Pb、Zn、Co、Ni等元素习惯度进行测定。②标准曲线。分别移取计算量的铜、铅、锌、钴、镍的标准溶液（ρ=100μg/ml）于一组100 ml容量瓶中，加入25 ml盐酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制成0μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、4.0μg/ml、8.0μg/ml的 铜、铅、锌、钴、镍的标准系列。③测量条件。通过设定原子吸收分光光度计对各元素波长进行测定，元素波长参见下表1。

表1 各元素测定波长

设定原子吸收分光光度计为5mA～8mA的灯电流，5mm的燃烧器高度，0.2nm的狭缝宽度，1L/min～1.5L/min乙炔流量以及10 L/min空气流量。

2 结果与讨论

（1）不同酸及酸度对吸光度的影响。通过测定，王水与HCl以及HNO3在8%浓度以下，HClO4在4%以下时，测定元素的效果不会出现影响，H2SO4浓度超过1%后，便会有负干扰的出现。为此将测定介质选定为3%HCl。

（2）共存元素的影响。本文对试样中多种元素开展干扰实验，显示Mn2+、Ni2+分别为（0.1mg/ml、0.2mg/ml）Cd2+、Pb2+、Cu2+、Fe2O3、CaO、MgO等为（1mg/ml）时，均不会影响铜测定，影响铜测定的干扰为超过1mg/mlFe2O3。所以进行铜元素测定过程中应当将铁控制于1.0 mg/ml以下。

（3）加标回收率试验。依照1.3.1步骤进行操作，结果详见表2。

表2 加标回收率试验

（4）方法精密度。按1.3.1分析步骤和1.3.3仪器工作条件分别对试样中的铜、铅、锌、钴、镍进行6次连续测定，结果详见表3。

表3 测定结果及精密度

RSD(%) 0.10 0.36 0.16 0.44 0.76

（5）方法准确度、为了评价方法的准确度，按1.3.1分析步骤分别对SB04-1767-2004标准溶液中的铜、铅、锌、钴、镍进行了测定，结果如表4所示。由表中数据可知，测定结果与推荐值相符，相对偏差均小于3%。

表4 标样测试比较

3 结论

矿石铜、铅、锌、钴、镍的测定，并测定效率高，而且数据精准，能够连续性对多种元素进行综合测量，通过实验研究，该法在矿石中(Cu)0.001%～5.00%，(Pb)0.001-5.00%、(Zn)0.01%～5.00%、(Co)0.001%～1.00%，(Ni)0.002%～1.00%测定较为适用。不仅测试过程中时间短，而且试剂需量较少，完全达到相关精度要求，并能够对富集未富集元素予以测定。