高速剪切辅助碱法从龙眼核中提取淀粉的研究

彭小燕，蔡香珍，叶丹榕，陈加凤，林小晖

（漳州科技学院食品科技学院，福建漳州 363202）

龙眼为无患子科龙眼属常绿果树，龙眼果实俗名桂圆，是著名的亚热带水果，在我国已有2 000多年栽培历史，是重要的南亚热带常绿长寿果树，为岭南四大佳果之一。我国龙眼栽培面积和产量均居世界首位。

龙眼深加工产品很多，如龙眼果酒、龙眼果醋、桂圆肉等，然而在深加工过程中产生的大量废弃物，如龙眼壳和龙眼核，由于没能综合利用，造成了资源的极大浪费。其中，龙眼核约占龙眼果实鲜质量的17%[1]。肖更生[2]、李秀娟[3]等人研究发现龙眼核含有大量的淀粉，如能将这些资源合理利用，不仅减轻了环境负担，也能增加企业收入。然而，目前关于龙眼核综合利用的研究主要集中在龙眼核多酚[4]、多糖[5]、原花青素[6-10]、黄酮类物质[11-12]及膳食纤维[13]等的提取及其应用方面[14]，关于龙眼核淀粉的研究很少。高速剪切常作为一种辅助方法被应用在膳食纤维等产品的提取制备中[15]。采用高速剪切辅助碱法，从龙眼核中提取淀粉，优化提取工艺，制备龙眼核淀粉，以期为龙眼核的深加工及应用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

龙眼核，沙利（龙海）食品有限公司收购；

所用试剂均为分析纯。

1.2 仪器设备

BS400S-WEI型电子天平，北京康多利斯仪器系统有限公司产品；凯氏定氮仪，济南阿尔瓦仪器有限公司产品；粗脂肪测定仪，瑞典Foss公司产品；UV1101型紫外-可见分光光度计，上海天美科学仪器有限公司产品；S-3400型扫描电子显微镜，日本日立公司产品；40，100，200，300，400目检验标准网筛，浙江上虞市公路仪器厂产品；高剪切乳化机，上海威宇机电制造有限公司产品；SHA-B型恒温水浴振荡器，常州国华电器有限公司产品；TGL-16G型高速离心机，湘仪仪器厂产品；DHG-9146A型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司产品；万能粉碎机，北京兴时利和科技发展有限公司产品。

1.3 龙眼核淀粉提取

1.3.1 高速剪切辅助碱法提取龙眼核淀粉

称取龙眼核粉30 g，放入2 500 mL烧杯中，加入一定比例蒸馏水，在室温下放置过夜，使之吸水膨胀。然后在不同转速条件下，调节提取时间和溶液pH值，进行单因素试验和正交试验。最终将上述提取物依次过100，200，300，400目筛，滤渣用清水洗涤，直到滤液不再浑浊，合并滤液，用0.1 mol/L的盐酸溶液调节至中性，以转速5 000 r/min离心3 min，弃去上清液得沉淀物。将沉淀物在50℃条件下干燥过夜，得到粗龙眼核淀粉。

1.3.2 传统碱法提取龙眼核淀粉

参照韦思庆等人[16]碱法提取淀粉的工艺稍作改动。称取龙眼核粉30 g，按料液比1∶15，在室温下放置1 h，使之吸水膨胀，然后调节溶液pH值10，在40℃恒温水浴振荡器中以转速150 r/min提取2 h，最终将提取物依次过100，200，300，400目筛，滤渣用清水洗涤，直到滤液不再浑浊，合并滤液，用0.1 mol/L的盐酸溶液调节至中性，以转速5 000 r/min离心3 min，弃去上清液得沉淀物。将沉淀物在50℃下干燥过夜，得粗龙眼核淀粉。

1.3.3 单因素试验

研究不同剪切速率1 000，2 000，3 000，4 000，5 000 r/min；料液比 1∶10，1∶15，1∶20，1∶25，1∶30；pH 值 7，8，9，10，11；提取时间 10，20，30，40，50 min对龙眼核淀粉得率的影响。单因素试验基础条件为剪切速率3 000 r/min，料液比1∶20（g∶mL），提取时间30 min，溶液pH值9。

1.3.4 淀粉得率

淀粉得率用以下公式进行计算：

式中：m0——初始龙眼核的质量，g；

m1——粗淀粉质量，g。

1.3.5 淀粉感官指标及理化指标分析

水分：参照GB/T 12087—2008淀粉水分测定（烘箱法）；灰分：参照GB/T 22427.1—2008淀粉灰分测定；蛋白质：参照GB/T 22427.10—2008淀粉及其衍生物氮含量测定；脂肪：参照GB/T 22427.3—2008淀粉总脂肪测定。

1.3.6 数据统计

所有试验均重复3次，数据均按照平均值±标准差表示。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

提取时间对龙眼核淀粉得率的影响见图1。

图1 提取时间对龙眼核淀粉得率的影响

由图1可以看出，随着提取时间的延长，龙眼核淀粉的得率逐步提高，说明龙眼核中的淀粉在机械搅拌下不断溶出，在30 min时淀粉得率达到27.45%，40 min时得率最高，为27.77%；随着提取时间延长到50 min，淀粉得率反而略有下降，可能是由于长时间的高速剪切导致淀粉粒被破坏，部分分解成较小分子溶解在溶剂中，造成淀粉的损失。

剪切速率对龙眼核淀粉得率的影响见图2。

图2 剪切速率对龙眼核淀粉得率的影响

由图2可以看出，剪切速率越大，淀粉得率越大，说明机械搅拌促使淀粉颗粒从淀粉核中解脱，转速在3 000 r/min和4 000 r/min时，淀粉得率分别为27.45%和27.76%，随着转速的加快，也可能导致淀粉破坏，而引起淀粉得率略有下降。

溶液pH值对龙眼核淀粉得率的影响见图3。

图3 溶液pH值对龙眼核淀粉得率的影响

由图3可以看出，随着溶液pH值的升高，淀粉得率有缓慢升高，但是升高并不显著，在溶液pH值10时，淀粉得率达到最高，为27.81%。溶液pH值升高，可以加速淀粉从组织中溶出，然而在高速剪切速率下，这种变化并不显著。反而，随着溶液pH值继续增加，较强的溶液pH值环境可能破坏淀粉颗粒结构，造成淀粉得率略有下降。

料液比对龙眼核淀粉得率的影响见图4。

图4 料液比对龙眼核淀粉得率的影响

由图4可以看出，在料液比为1∶10时，淀粉得率相对较小，随着料液比的增加，淀粉得率升高，随着料液比增加到1∶20之后，淀粉得率变化没有显著性差异。

从以上结果可以看出，最佳的单因素水平分别为提取时间40 min，剪切速率4 000 r/min，溶液pH值10和料液比1∶30，但是根据试验结果，考虑到经济成本和对环境的友好方面，最终确定正交试验的单因素水平为提取时间30 min，剪切速率3 000 r/min，溶液pH值9，料液比1∶25。

正交因素与水平设计见表1。

表1 正交因素与水平设计

2.2 正交试验结果与分析

根据以上单因素结果和正交因素和水平表，设计如下正交试验。

L9（34）正交试验结果见表2，方差分析见表3。

由表2可以看出，单因素试验中影响最大的因素为提取时间，其次依次为料液比、剪切速率、溶液pH值。由表3可以看出，各个因素对试验结果影响并无显著性差异，这可能是因为龙眼核经过粉碎、浸泡过夜，组织细胞较易破坏，并且提出的淀粉经过筛网过滤，导致部分淀粉损失，造成试验结果存在一定误差。综上试验结果，考虑经济、可操作性方面，最终优化因素水平组合A2B3C3D3。经过验证，在此条件下淀粉得率达到25.12%±1.32%。

表2 L9（34）正交试验结果

表3 方差分析

2.3 传统碱法与高速剪切辅助碱法比较

传统碱法最终得到的淀粉得率为15.36%±1.71%，淀粉得率相对较低，而且耗时长，高速剪切辅助碱法只需要30 min即可达到25%左右的淀粉得率。说明高速剪切辅助碱法可以有效促使淀粉从龙眼核组织中溶出，具有较好的提取效果。然而，李秀娟等人[3]测得龙眼核皮层和粉层中的淀粉含量分别为28.55%和45.26%，肖更生等人[2]的研究得到龙眼核淀粉含量高达60.9%，均与试验结果有所差异，这可能与淀粉测定方法有关，或与龙眼品种有关，也可能由于试验过筛纯化过程中部分淀粉损失有关。

2.4 淀粉成分分析

龙眼核淀粉成分分析见表4。

表4 龙眼核淀粉成分分析/%

将高速剪切辅助碱法和传统碱法所提取的淀粉成分进行分析，可以看出2种方法得到的龙眼核淀粉中均含有一定量的非淀粉类杂质，粗淀粉的含量为65%～68%，仍需要进一步纯化处理。

3 结论

从单因素试验可以看出，高速剪切辅助碱法从龙眼核中提取淀粉，提取时间、剪切速率、溶液pH值和料液比对淀粉得率都有显著影响。通过正交试验优化提取组合条件为A2B2C1D1，即提取时间30 min，剪切速率2 000 r/min，溶液pH值9，料液比1∶20，此时淀粉得率为25.12%。与传统碱法相比，高速剪切辅助碱法提取速率快、得率高。通过对淀粉成分分析可以看出，2种方法所得的粗淀粉中均含有许多非淀粉杂质，需要进一步纯化，加酶去除蛋白，其物化特性有待后续研究。