石榴皮提取液对羊毛纤维的超声波染色

柯贵珍，周 甜，朱坤迪

(武汉纺织大学 湖北省纺织新材料及其应用重点实验室，湖北 武汉 430200)

石榴皮是石榴的干燥果皮，为常用中药之一，其提取物在医疗保健、化妆品和纺织染整领域都有一定的应用[1-3]。超声波作为一种高效的物理方法在纺织品湿加工的优势非常明显[4-5]。近些年，超声波在天然植物染料染色中的应用和研究也逐渐增多，如KAMEL[6]、解新生[7]、VANKAR[8]等探讨了超声波染色法在几种天然染料染色中的应用，研究结果表明超声波在提高染色效率，降低染料和电解质的用量方面有明显作用。

本文以石榴皮提取液为染料，探讨石榴皮提取液在常规染色和超声波辅助染色2种条件下对羊毛纤维的上染性能及其染色牢度。

1 实验部分

1.1 实验材料

羊毛条、晒干的石榴皮、醋酸、NaOH粉末。

1.2 石榴皮色素的提取及染色

取去杂捣碎的干石榴皮10 g,加入到装有100 mL蒸馏水的烧杯中，在80 ℃下水煮100 min。提取出来的染液过滤后定容到100 mL作为母液备用。

取不同体积的母液稀释到100 mL得到不同浓度的染液，按浴比1∶100在室温入染，在不同染色温度下进行染色，染液pH值用醋酸和NaOH调节。分别研究母液体积分数(20%～80%)、染色时间(40～120 min)、染色温度(40～100 ℃)及染浴pH值(3～5)对染色效果的影响，并比较常规条件下和超声波条件下(KM-12C科盟超声波清洗机)使用相同染色工艺产生的不同效果，从而分析超声波在直接染色法中对石榴皮染羊毛纤维的影响。

1.3 颜色特征值测定

采用D65光源，在X-ritecolor17电脑测色配色仪上测定颜色特征值L*、a*、b*、c*、h° 及染色深度K/S值，每个试样取3次测量的平均值。

1.4 色牢度测定

耐洗色牢度按 GB/T 3921.1—1997《纺织品 色牢度试验 耐洗色牢度: 试验 1》测定，耐摩擦色牢度按 GB/T 3920—1997《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》测定。

2 结果与讨论

2.1 染液浓度对羊毛纤维染色性能的影响

取一定体积分数的石榴皮提取液母液(20%～80%)，加蒸馏水稀释得石榴皮提取液染液，浴比1∶100，加入醋酸调节染液pH值为3，分别在常规条件和超声波条件下对羊毛纤维进行染色60 min，染色温度为60 ℃，染液浓度对染色后羊毛纤维的K/S值和颜色特征值的影响如表1所示。

表1 染液浓度颜色特征值的影响

由表1可看出，羊毛纤维的K/S值随着染液浓度的增加而增大，当母液体积用量大于60%时，织物的K/S值的增大趋于平缓。比较常规条件和超声波条件，在同一染液浓度下，超声波条件下的羊毛染色深度都高于常规条件下的染色深度，并且母液体积分数越高，二者的K/S值差值越大，这说明超声波对石榴皮染羊毛纤维起到了一定的促进作用，在实际应用中可大大降低石榴皮的用量，节约原料。

随着染液浓度的增加，除明度值L*外，2种染色条件下的颜色特征值的变化规律相同：红绿值a*，黄蓝值b*和饱和度值c*均随着母液体积分数的增加而增大，且超声波染色条件下所得的值要大，色相角则下降，超声波染色时的色相角明显低于常规染色的色相角。超声波染色条件下的明度值呈下降趋势。颜色特征值的差异进一步说明超声波染色条件下的得色量更高。

2.2 染色时间对羊毛纤维染色性能的影响

分别在常规条件和超声波条件下对羊毛纤维进行染色(pH值3、母液体积分数60%、染色温度60 ℃)，探讨染色时间对染色后羊毛纤维染色深度和颜色特征值的影响，结果如表2所示。

表2 染色时间对颜色特征值的影响

从表2可以看出，常规条件下和超声波条件下的K/S值变化趋势都是逐渐增大，但增加速度逐渐减缓。在染色前80 min，K/S值上升较快；80 min以后，K/S值增加速度显著降低。常规条件下的K/S值最大只达到2.5左右，色素上染量相对较低。而在超声波作用下，色素能较快速地进入羊毛纤维内部，从而明显提高了染色效率和染色深度。

二者颜色特征值的变化趋势同染液浓度的影响，进一步说明了超声波在实现羊毛纤维石榴皮色素低温染色中的可行性。

2.3 染液pH值对羊毛纤维染色性能的影响

取提取液母液体积分数60%、染色温度60 ℃、染色时间80 min，在不同的pH值条件下染色，观察pH值对石榴皮染色羊毛纤维的染色深度的影响，K/S值和颜色特征值表3所示。

由表3可以看出，酸性减弱，对应的染色纤维的K/S值，红光和黄光都降低了。羊毛纤维等电点在4.2～4.8之间，当染浴pH值小于等电点时，羊毛纤维带有正电荷，石榴皮色素的主要成分鞣花酸类物质是一种弱酸，与羊毛纤维之间存在静电引力，相应染色纤维的得色量较大。从整体上看，超声波条件下的K/S值依然明显大于常规条件下的K/S值。

2.4 染色温度对羊毛纤维染色性能的影响

取提取液母液体积分数60%、染浴pH值为4.5、染色时间80 min，比较不同的染色温度下，石榴皮色素对羊毛纤维染色深度和颜色特征值的影响，结果如表4所示。

表4 染色温度对颜色特征值的影响

由表4可以看出，随着染色温度的升高，K/S值逐渐增大，且超声波条件下的K/S值明显高于常规染色条件下的K/S值。温度低时，羊毛纤维表面鳞片结构比较紧密，色素不易渗透到纤维内部，上染量较低；随着温度升高，羊毛纤维鳞片逐渐张开，染料更易于向纤维内部扩散，上染量增加，相应的K/S值提高。另外，从图可以看出，染色温度为80 ℃时，超声波条件下的K/S值明显增大，增幅远高于常规条件下的K/S值。由此看出，超声波可大大降低染色时的温度，从而降低能耗。与此对应的是颜色色光和明暗度的变化。

2.5 染色牢度

取母液体积分数为60%，染液pH值为4.5，染色温度为80 ℃，染色时间为80 min，按1∶100的浴比将羊毛纤维在常规和超声条件下染色。将石榴皮提取液染色羊毛纤维进行色牢度测试，结果如表5所示。石榴皮提取液对羊毛纤维的干摩擦色牢度尚可，水洗变色和沾色牢度偏低，超声波条件下染色的纤维的水洗变色牢度和湿摩擦变色牢度分别增加了0.5级。

表5 石榴皮提取液染色羊毛纤维的色牢度 级

3 结 论

石榴皮色素对羊毛纤维的上染性能较好。随着染液浓度、染色温度和染色时间的增加，石榴皮染色羊毛纤维的K/S值和红光值和黄光值相应增加。较适宜的染液pH值在4左右。超声波有利于提高天然染料对纤维的上染速率，可通过超声波辅助的方法来提高石榴皮色素在羊毛纤维上的得色深度，从而降低染色温度、节约染色时间。