真空干燥与真空冷冻干燥对番石榴果粉品质的影响

周 畅，周 浓，陈源涛

（1.广东海洋大学农学院// 2.广东海洋大学食品科技学院，广东 湛江 524088）

番石榴（Psidium guajava Linn），又称鸡矢果、芭乐等，是一种营养价值可观的热带经济型水果[1-3]。番石榴果实含有丰富的维生素 C和膳食纤维[4-5]，是人体补充维生素C的良好来源之一[6-7]，能有效预防和治疗直肠癌、痢疾、糖尿病等[8]。

番石榴果实产量很高，但不耐贮藏，造成果农增产不增收，因此急需开发番石榴果实的深加工新技术，提高番石榴的利用价值。目前番石榴的开发主要集中于果酒、果醋、果脯和饮料等产品[9-11]，关于番石榴果粉加工技术的研究尚未见报道。果粉是一种将水果经过干燥、粉粹后得到的粉末状物质，它不仅可以保持水果原有的营养成分和风味物质，同时又具有利于人体消化吸收，贮藏稳定性好，运输、包装成本低等优点[12-13]，已经成为了果蔬加工的热点之一。番石榴果粉的开发，可以进一步提高番石榴附加值，解决番石榴加工利用单一的问题，且其独特的风味和广阔的市场销售能获得更大的经济效益，具有广阔的市场前景。

真空干燥法是利用低压下物料中的水分在较低的温度之下（40～60 ℃）沸腾而蒸发，使物料较快脱水干燥的一种加工方法，研制的产品质量一般，成本较低。真空冷冻干燥法是利用升华原理在真空条件下将冻结食品中的水分从固态冰升华为水蒸汽的干燥方法，真空冷冻干燥技术是目前高端水果粉生产的主要方法, 成本较高，但可以降低其色香味及营养成分的损失，较好地保持食品原本的风味形态，得到品质较好的产品[14]。本研究采用真空干燥和真空冷冻干燥两种方法制作果粉，通过测定果粉的基本营养成分和理化特性，比较两种干燥方法对果粉品质的影响，为番石榴果粉的工业化生产提供技术参考。

1 材料与方法

1.1 实验材料

番石榴购于湛江市农贸市场，麦芽糊精购于昌大昌超市。

1.2 主要仪器

DZF-6050 真空干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司；WF2100手提式中药粉碎机，青州天地中药设备厂；FDU-1100真空冷冻干燥机，日本东京理化株式会社；WS70-1型红外线快速干燥器，上海锦屏仪器仪表有限公司；FW-5压片机，天津博天胜达科技发展有限公司；TENSOR 27傅立叶变换红外光谱仪，布鲁克光谱仪器公司(BRUKER OPTICS)；Leica DMI4000B智能型倒置荧光显微镜，德国徕卡光学设备公司。

1.3 果粉制备工艺流程

1.3.1 真空干燥工艺流程 选果→清洗→切片→真空干燥（果片厚度3 mm，干燥温度60 ℃，干燥时间 10 h。）→粗粉碎→调配（添加麦芽糊精）→粉碎→真空包装→产品

1.3.2 真空冷冻干燥工艺流程 选果→清洗→打浆→过滤→调配（添加麦芽糊精）→真空冷冻干燥（果浆厚度3 mm，冷槽温度-55 ℃，干燥时间20 h。）→粉碎→真空包装→产品

1.4 测定方法

1.4.2 基本营养成分的测定 根据 GB/T 5009.7-2003，测定果粉中的还原糖；根据 GB/T 12456-2008，测定果粉中的总酸；根据 GB/T 9695.29-2008，测定果粉中的维生素C；根据GB/T 5009.5-2010，测定果粉中的蛋白质；根据 GB/T 5009.6-2003，测定果粉中的脂肪；根据 GB/T 5009.3-2010，测定果粉中的水分。

1.4.3 流动性的测定 将两个相同大小、形状的漏斗固定，漏斗口距离实验台面5 cm，台面放置白纸，从漏斗顶部加入20 g果粉，使其在重力作用下自然漏下，测定白纸上形成的锥形体的底部直径R。直径R越大则表明流动性越好[15]。

1.4.4 溶解时间的测定 称取5 g果粉于 100 mL烧杯中，加入50 mL蒸馏水，磁力搅拌机搅拌，温度设置为 25 ℃，转速设置最大值，用秒表计时测定底部果粉完全溶解所需时间。时间越长则溶解性越差。

1.4.5 持水性的测定 称取1 g（精确至0.001 0 g）果粉于50 mL离心管中，加入20 mL蒸馏水，充分震荡使果粉溶解，静置于室温下30 min，1 200 r/min离心20 min，去上清液，准确称量50 mL离心管和取出上清液后的沉淀物的质量。

1.4.6 基于傅里叶变化红外光谱的品质分析 操作要点：1）将溴化钾 KBr（光谱纯）置于红外线快速干燥器中干燥时间10 min，取出并用研磨棒研磨成粉状，对准光源肉眼观察无晶体反射光点，即研磨完成；2）称取约20 mg果粉与适量KBr（光谱纯） 混合，研磨5 min至混合均匀，称取约120 mg与KBr混合的样品，用药匙均匀撒于压片机压模中，摇动压片机压力杆至压力15 MPa，压片30 s，可得到0.5～1 mm厚度的透明样品KBr制片[16]；3）进行红外光谱分析前先将TENSOR 27傅里叶变换红外光谱仪预先开启，让仪器启动预热30 min，配置使用 OPUS软件分析；参数设置为：波数范围4 000～400 cm-1，分辩率4 cm-1，光阑设置8 mm，扫描时间16 s；4）参数设置完成后，先作空白背景扫描，小心用样品钳将透明样品KBr制片放进样品腔中进行扫描，即可得出样品的红外光谱图，使用OPUS软件导出，使用Origin 9.0数据分析软件进行制图分析。

1.4.7 果粉显微特征分析 操作要点：1）放置样品标本：将果粉样品约20 mg轻轻撒于洁净载玻片1 cm2视野中，轻抬镜臂，将其置于载物台，固定，然后转动载物台旋钮，使样品标本对准通光孔正中央；2）调焦：旋转粗调焦旋钮降低镜筒，看清样品标本物像时即停止，换用细调焦旋钮回调至图像清晰；3）调节亮度：调节亮度使光线亮度适中；4）观察：开启荧光光源，选择合适区域进行观察，每个样品观察 5个不同区域；5）采集图像：进入软件，使用采集图像功能采集所观察图像；6）测量计数：在软件中使用标尺进行投影尺寸测量；7）分析：对显微观察到的果粉显微特征信息进行记录分类分析。

1.5 数据处理

每个成分测定3次。实验结果使用Origin 9.0进行处理，结果以平均值和标准偏差表示，使用SPSS 22.0对数据进行统计学分析。

2 结果与分析

2.1 干燥方法对果粉感官品质的影响

由表1可知，真空冷冻干燥果粉感官评价的外观、风味、水溶性和质感都比真空干燥果粉好。这可能是由于真空干燥的干燥温度比真空冷冻干燥高，使得果粉的番石榴香气散失较多，以及褐变较重使果粉色泽偏黄。而且真空冷冻干燥果粉脱水效果比真空干燥的好，使得果粉的质感比较细腻、蓬松。果粉颗粒间疏松摩擦小，孔隙较大有利于亲水基对水吸附溶解[17]，因此冲调性较好。

表1 果粉的感官评价Table 1 Sensory characteristics description

2.2 干燥方法对果粉基本营养成分的影响

由表2可知，干燥工艺使果粉营养成分得到浓缩，果粉的基本营养成分除水分含量外都有增加。与真空干燥法制作的果粉维生素C含量相比，真空冷冻干燥方法制作的果粉维生素 C含量明显增加（P＜0.05），主要是因为维生素C是热敏性物质，性质很不稳定，容易氧化[18]，真空冷冻干燥温度较真空干燥低，对维生素C破坏作用较小。与真空冷冻干燥制作的果粉总酸含量相比，真空干燥的果粉总酸含量明显增加（P＜0.05），主要是因为在真空冷冻干燥过程，番石榴原浆中的细胞破裂，细胞内含物洗提出来，使总酸含量增加[19]。同时，两种干燥方法制作的果粉的脂肪、蛋白质和还原糖的营养成分没有明显的差异性（P＞0.05）。

表2 原果浆及果粉主要营养成分Table 2 The original pulp powder and main nutrient content g/kg

2.3 干燥方法对果粉物理特性的影响

由表3可知，真空干燥果粉流动性比真空冷冻干燥果粉好，但溶解性、持水性比真空冷冻干燥果粉差，可溶性固形物含量比真空冷冻干燥果粉低。可能是真空冷冻干燥果粉的前期样品预处理是先打浆，过滤后真空冷冻干燥，再粉碎成粉。在此工艺条件下，果粉水分含量较低，粉体细腻，蓬松，较为分散，因此溶解性和持水性比真空干燥果粉好。真空干燥果粉的前期样品预处理是先切片，然后真空干燥、再粉碎成粉。在此工艺条件下，果粉水分含量比真空冷冻干燥果粉高，由于粉碎效果略差，使果粉较粗，颗粒大小不均匀，但对称性好，因此流动性比真空冷冻干燥果粉好。

表3 果粉的物理特性Table 3 The physical properties of powder

2.4 干燥方法对果粉粉体颜色的影响

从图1可以看到，真空冷冻干燥果粉色泽呈淡绿色偏白，颜色较为明亮，富有自然光泽，较为光滑。真空干燥果粉褐变较重，颜色较深。原因可能是在真空干燥过程中，由于干燥温度较高发生了非酶褐变，即美拉德反应，蛋白质与还原糖发生反应生成褐色物质。

2.5 干燥方法对果粉溶解颜色的影响

将两种干燥方式制作的果粉分别溶解于 100 mL蒸馏水中，由图2可看到，真空冷冻干燥果粉溶解后液体颜色较接近番石榴果汁颜色，而真空干燥果粉溶解后呈现明显浅褐色。原因可能是干燥过程中美拉德反应产生少量褐色物质。从溶解颜色来看，真空冷冻干燥番石榴果粉明显较为理想。

2.6 果粉品质分析评价

由图3可知，在傅立叶变换红外光谱无损检测图谱显示下，真空干燥制成的番石榴果粉与真空冷冻干燥制成的番石榴果粉基团位置基本一致，说明在成分上并未有太大区别，两种干燥方法制作的番石榴果粉基本营养成分基本一致。在3 500 cm-1附近有明显水峰干扰，是因为果粉样品中含微量水分，以及在制片过程中空气湿度较大使样品吸潮等造成。

由表4可知，按基团类型分析，果粉中含有蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素C等番石榴基本营养物质种类基团。

图1 果粉粉体颜色的比较Fig.1 Comparison of fruit powder color.

图2 果粉溶解颜色比较Fig.2 Comparison of the fruit powder color after dissolved.

图3 番石榴果粉红外光谱Fig.3 Infrared Spectra of guava fruit powder

表4 主要特征吸收峰及其所属基团Table 4 Main characteristic absorption peaks and their corresponding nutrient components

2.7 干燥方法对番石榴果粉显微粉体形貌的影响

使用光学显微镜（显微镜范围0.3 ～ 200 μm）观察，每个样品各观察5个不同区域，由图4可看出，真空干燥果粉粒径明显大于真空冷冻干燥果粉；真空干燥果粉类似球状颗粒较多，而真空冷冻干燥果粉粉末较为分散，呈不规则状的较多。

图4 显微照片比较Fig.4 Comparison under microscope

2.7.1 粒度分析 因为样品的制备具有随机性，并且载玻片上颗粒排列具有无倾向性，将此作为前提，本次分析采用投影圆当量径法测得颗粒的统计平均径[21]。

采用图示法对两种干燥方式制备的果粉所测得的粒径分布进行分析比较。由图5可知具有不同粒径的果粉粒子群在粉体中所分布的情况。粒度分布就是不同大小的颗粒在总体中所占比例的数值集合。真空干燥果粉颗粒大小分布在 50～100 μm和＞100 μm的范围，而真空冷冻干燥果粉大小则分布在＜25 μm和25～100 μm的范围。真空冷冻干燥果粉粒径明显较小。

图5 粒度频率分布Fig.5 Particle size distribution

2.7.2 显微特征比较 采用显微镜观测方法对真空干燥果粉和真空冷冻干燥果粉进行显微特征分析，结果见表5。

2.7.2.1 流动性分析 流动性能与果粉显微特征性质息息相关，一般体现为：对称性越好，粒度粗粉末颗粒的流动性好，表面越光滑，球形度高，流动性越好；细粉比例越大，比表面积越大，粉体间摩擦力增大，则流动性越差，但是粒度组成向偏粗方向增大时流动性能变化不突出[22]。从表5可看出，在光学显微观察下，真空干燥果粉具有流动性优于真空冷冻干燥果粉的因素，即真空干燥果粉流动性较好，与实验所测物理指标一致。

表5 显微特征比较Table 5 Comparison of microscopic characteristics

2.7.2.2 粉体自身的均匀程度分析 采用标准偏差（σ）计算，标准偏差即粒径Di对平均粒径Da的二次矩的平方根，它是最常采用的表示粒度频率分布离散程度的参数，其值越小，说明分布越集中。可反映分布对平均粒径Da的分散程度。标准偏差计算公式为：

标准偏差较大，说明粒径分布越离散。进行标准偏差比较发现，真空干燥果粉的标准偏差为60.8%，真空冷冻干燥果粉的标准偏差为15.7%，真空干燥果粉颗粒大小差距明显高于真空冷冻干燥果粉颗粒大小差距，真空冷冻干燥果粉颗粒大小较为均匀。

2.7.2.3 溶解性分析 由表5可知，在显微观察下，真空冷冻干燥果粉粒径较小，颗粒大小较为均匀，较为分散，水分子容易进入粉体缝隙润湿粉体，因此溶解性较好。真空干燥果粉颗粒大小不匀，颗粒孔隙小，颗粒致密聚集，完全溶解需要更多的时间。

3 结论

以番石榴为原料制作果粉，比较真空干燥和真空冷冻干燥对番石榴果粉品质的影响。结果表明，与真空干燥果粉相比，真空冷冻干燥果粉的水分含量和总酸含量较低，Vc含量较高。干燥方法对果粉的脂肪、蛋白质和还原糖的营养成分影响不大。傅立叶变换红外光谱检测显示两种干燥方法研制的果粉的主要营养物质种类没有明显差异。在光学显微镜下，真空冷冻干燥果粉平均粒径为43.71 μm，而真空干燥果粉平均粒径为141.87 μm。综上所述，真空冷冻干燥的果粉水分含量较低，颗粒较小，分散性、持水性和溶解性较好，且保持了番石榴原有的营养物质和色泽风味。因此，采用真空冷冻干燥方法制备的番石榴果粉更为优质。