纳米Al2O3分离富集环境样品中的铅

黄婷，米竟，梁媛媛，薛盼

（1.安康学院 化学化工学院，陕西安康 725000；2.陕西省富硒食品质量监督检验中心，陕西安康 725000）

目前已经发现了很多分离富集铅的吸附剂，如柚子皮生物吸附剂[1]、黑曲霉-稻草秸秆复合吸附剂[2]、聚乙烯亚胺杂化硅胶吸附剂[3]、大蒜茎叶生物吸附剂[4]、污泥基吸附剂[5]、MnO2/Fe3O4复合吸附剂[6]等。纳米粒子非常小，有很大的比表面积，所以纳米材料能够在表面吸附很多的物质，具有很强的吸附性。本文采用ICP-AES测量铅，研究纳米氧化铝的吸附性能，试图建立一种分离富集铅的新方法，该方法必须具有简便、效率高、无污染、成本低、吸附剂易再生等优点。确定了最佳吸附条件，在最佳吸附条件下将其应用环境水样中痕量铅的分离富集。

1 实验部分

1.1 仪器设备及工作条件

ICP-AES（Plasma1000型，钢研纳克）；ICP发生器，频率40 MHz；等离子体焰炬观察高度为工作线圈以上15 mm；氩载气流量0.5 L/min，氩冷却气流量12 L/min，氩工作气体流量1.0 L/min，试液提升量2.6 mL/min；积分时间短波10 s，长波5 s，积分次数3次；铅的测定波长220.35 nm。

1.2 试剂及标准溶液

铅标准溶液（1.000g/L）：称取0.399 6 g Pb(NO3)2溶解后，定容于100 mL容量瓶中，摇匀，备用。

纳米Al2O3（γ型，10 nm），由陕西中科纳米有限公司提供。其他试剂均购于天津化学试剂厂，用水为三重蒸馏水。

1.3 实验方法

1.3.1 吸附-解吸

取一定量的铅标准溶液，调节到最佳pH，加入一定量的纳米Al2O3，摇匀，静置15 min，离心（1 500 r/min），15 min后，移取上层清液2.00 mL，用ICP-AES测定，计算铅的含量和吸附率。

将吸附后的纳米Al2O3用三重蒸馏水洗至中性，干燥，加入洗脱剂0.01 mol/L NaOH 5.0 mL，摇匀，静置10 min后离心，取上层清液2.00 mL，用ICP-AES测定铅的浓度，计算回收率。

1.3.2 水样的处理

采集汉江水和实验室自来水为样品，用纤维素滤膜（孔径0.45 μm）过滤，将一定浓度的铅标准液加入到水样品中，调至最佳pH备用。

2 结果与讨论

2.1 酸度的影响

pH对纳米材料吸附铅有重要的影响，由于纳米材料在水溶液中表面羟基化作用，这些表面羟基将因溶液pH值的不同而发生质子化或去质子化，在pH值较高时，纳米材料表面带有负电荷易于吸附阳离子，随着pH值的降低，纳米材料表面逐渐变为中性，最后带正电荷易于吸附阴离子。实验考察了不同酸度条件下，纳米Al2O3对Pb(Ⅱ)吸附率的影响，如图1所示。随着pH值的增大，Pb(Ⅱ)的吸附率先增大后减小。实验结果表明，在室温下pH=6时吸附效果最佳，所以本文选择pH=6作为最佳吸附酸度，纳米Al2O3的吸附率达到92.03%。

2.2 吸附等温线和吸附容量

考察了不同温度下纳米Al2O3去除Pb(Ⅱ)的吸附等温线（见图2），由图3可以看出在4种温度下，热力学实验数据与Freundlich等温吸附模型有较好的拟合(R≥0.97)，表明纳米Al2O3对Pb(Ⅱ)的吸附符合Freundlich模型，为多分子层的吸附。最佳的吸附条件下，在0 ℃、20 ℃、40 ℃和60 ℃下测得纳米Al2O3对Pb(Ⅱ)的饱和吸附容量分别为2.31 mg/g、2.70 mg/g、2.93 mg/g和3.32 mg/g。

图1 溶液pH对纳米Al2O3吸附Pb(Ⅱ)的影响

图2 纳米Al2O3对Pb(Ⅱ)离子的吸附等温线

图3 不同温度下的Freundich吸附等温线

2.3 洗脱方法的试验

根据试验2.1，溶液pH值对Pb(Ⅱ)离子吸附影响分析，从图1可以看出，在较高或者较低pH值时纳米Al2O3吸附Pb(Ⅱ)离子的吸附率很低，因此采用一定浓度碱或酸将吸附的Pb(Ⅱ)离子洗脱下来，结果发现，当溶液中加入5.0mL 0.01 mol/L NaOH时，回收率达到95.34%，可将吸附的Pb(Ⅱ)离子基本洗脱。

2.4 水样品的分析

用汉江水和实验室自来水为样品，根据实验1.3.2处理样品后，调至pH为6.0备用。根据实验1.3.1过程进行吸附-解吸实验，平行做7次，实验结果如表1所示。

表1 水样品中Pb(Ⅱ)离子含量的分析结果（n=7）

2.5 检出限和精密度

在实验条件下该方法的检出限为0.145 5 μg/mL，计算相应的相对标准偏差RSD（n=7）为4.55%。

3 结论

用纳米Al2O3分离富集样品中的铅，此法具有简单、快速、高选择等的特点，在pH=6的条件下，用纳米Al2O3能够快速、定量的吸收铅，吸附容量大；易于洗脱，回收率达到95.34%；该方法成功用于环境水样和自来水中铅的测定，分析结果令人满意。