多层模块化抽屉式中药提取渗漉工艺性能

李 娟，孙志高，汤为民

（1.苏州科技大学 环境科学与工程学院，江苏 苏州215009；2.江苏七〇七天然制药有限公司，江苏 镇江212002）

渗漉是提取和分离中药有效成分的一道重要工序，其工作原理是利用溶剂渗过药材层浸出药材成分。传统渗漉装置要求将药材磨碎成粗粉、药粉堆高不得超出渗漉筒直径的6～7 倍，否则溶剂流动缓慢，且存在浸出不完全、溶剂消耗量大的缺点[1]。

近年来，渗漉工艺得到了快速发展和改进，尤其在提高渗漉效率、降低系统能耗、节省溶剂方面[2-3]。徐玉玲[4]和兰保强[5]分别优选了地龙和金花跌打酊的渗漉工艺参数，结果表明，药材分别被粉碎成粗粉和中粗粉时渗漉效果最佳。杨蕊[6]以指标成分保留率为评价指标，以渗漉液乙醇的体积分数和用量、粉碎粒度、渗漉速度为影响因素，优化连三叶触变凝胶剂的渗漉提取工艺。黄锐[7]研究表明丹参的渗漉工艺最佳条件为丹参粗粉（过3 号筛）加入4 倍乙醇用量，乙醇浓度为95%，浸泡48 h，渗漉速度为1 mL·min-1。但是，上述研究仍是针对传统渗漉装置，仅利用操作和运行参数实现优化。目前尚无筋骨疼痛酒中药成分提取方面的研究报道，仅有《中国药典》[8]规定了其中各成分的含量测定方法。

笔者针对筋骨疼痛酒中药成分的提取，通过筛分法测定24 目粗药粉与100 目细药粉的粒度分布及颗粒床层特性；同时，设计一种多层模块化抽屉式渗漉装置并研究其相对于传统单渗漉和重渗漉工艺的性能优势，从而为渗漉工艺的选择提供理论依据并指导生产实践。

1 仪器与物料

SF-20 药粉粉碎机（上海凯旋中药机械制造有限公司）；WZ-400 医药用振动筛（河南省新乡市万达机械制造有限公司）；ZLPG-25 中药喷雾干燥机（常州苏力干燥设备有限公司）；DW-68DP 微压差变送器（合肥杜威智能科技股份有限公司）；蒸发皿；称重天平；量筒。

物料为筋骨疼痛酒中药处方成分（红花、黄芪、党参、当归）；溶剂为纯乙醇溶液（无水乙醇）、体积浓度47%的乙醇溶液；此外，中药粉干燥过程中加入硅藻土，用以缩短干燥时间。

2 中药药粉颗粒床层特性测定

2.1 测定方法

针对筋骨疼痛酒中药处方，首先，利用不同级别的振动筛测定并计算500 g 24目粗粉与100目细粉颗粒的粒度分布。测定方法如图1所示。

图1 药粉粒度分布测定示意图

利用分布函数和频率函数描述药粉粒度分布。分布函数为某号筛子的筛过量占颗粒总质量的百分比。频率函数根据式（1）计算，其中xi为某号筛的筛余量占全部颗粒总质量的百分比，颗粒直径介于相邻两号筛孔直径di-1与di之间。对于粒度范围较窄的物料，相邻两号筛孔之间的颗粒平均直径dpi按照式（2）计算

其次，测定药粉颗粒床层空隙率。将24目粗粉与100目细粉称重之后置入0.5 L 量筒，堆高依次为0.05 m、0.10 m 和0.15 m，记录药粉体积。根据药粉质量与体积计算其在不同堆高下的密度，并依据《中国药典》查出未粉碎前的药材密度。根据式（3）计算药粉颗粒床层在不同堆高下的空隙率

式中，ε 为药粉颗粒床层空隙率，%；ρ 为药粉在不同堆高下的密度，kg·m-3；ρ0为未粉碎前的药材密度，kg·m-3。

最后，利用浓度为47%的乙醇溶液流经传统渗漉筒，测定药粉颗粒床层渗透率。测定方案如图2所示，其中P1和P2为压力表，分别测量乙醇溶液流入颗粒床层、 渗漉液流出颗粒床层的压力。乙醇溶液流速为1.2×10-3m3·h-1。依据Darcy 公式（如公式（4）所示）计算颗粒床层渗透率[9]。其中，ΔP为流体流经颗粒床层的压降，Pa；μ 为乙醇溶液粘度，2.89×10-3Pa·s；K为颗粒床层渗透率，m2；Q为乙醇溶液体积流量，m3·s-1；L为渗漉层厚度（堆高），m；A为渗漉层面积，取渗漉筒（底部直径为300 mm）的横截面积0.07 m2。

图2 药粉颗粒床层渗透率测定示意图

2.2 结果分析

500 g 24 目粗粉与100 目细粉颗粒的分布函数、颗粒平均直径见表1 和表2。可以看出，24 目粗粉通过65 目筛的比例为6.8%、100 目细粉通过100 目筛的比例为95.6%，均满足要求[8]。24 目粗粉分布函数最高值出现在35 目筛，平均直径为0.559 mm 的颗粒占比67.8%。100 目细粉分布函数最高值出现在100 目筛，平均直径为0.161 mm 的颗粒占比95.6%。

表1 24目粗粉颗粒测量结果

表2 100 目细粉颗粒测量结果

两种颗粒的频率函数计算结果如图3所示。可以看出，对于24目粗粉颗粒，最大频率粒径出现在35～48 目筛之间，平均粒径为0.559 mm；对于100 目细粉颗粒，最大频率粒径出现在100～115 目筛之间，平均粒径为0.161 mm。

两种颗粒床层空隙率测试结果如图4所示，其中床层堆高为0.05、0.10、0.15 m。可以看出，空隙率均随着堆高增加而逐渐降低，这是由于堆高增大时，颗粒床层在上方颗粒的重力作用下被进一步压实，使得空隙率减小[10]。100 目细粉颗粒床层的空隙率高于24 目粗粉，其平均值约为24 目粗粉的1.12 倍，这是因为药粉磨得越细，颗粒粒度分布越均匀，小颗粒不易嵌入大颗粒之间的孔隙之中，导致空隙率增加。

图3 24目粗粉与100目细粉颗粒频率函数柱形图

图4 24目粗粉与100目细粉颗粒床层在三种不同堆高下的空隙率

两种颗粒床层的渗透率测定结果如图5所示。经过计算，24目粗粉和100目细粉颗粒床层的平均渗透率分别为1.35×10-10、3.86×10-11m2，表明乙醇溶液的流动阻力较大，且24目粗粉为100目细粉颗粒床层的3.50 倍。同时，两种颗粒床层渗透率均随着堆高增大而降低，这与空隙率变化趋势相吻合，均是由于床层被压实导致流动阻力增加，且细粉颗粒床层渗透率降低程度更加明显，表明堆高对其影响更大。

图5 24目粗粉与100目细粉颗粒床层在三种不同堆高下的渗透率

3 多层模块化抽屉式渗漉装置的设计与性能测定

3.1 设计与测定方案

上述渗透率测定结果表明乙醇溶液在传统渗漉筒中流动阻力较大。为此，笔者设计了一种新型多层模块化抽屉式渗漉装置，如图6（a）所示。整个渗漉装置为柱体结构，总高0.8 m，底部直径0.3 m，采用钢化玻璃制成。在高度方向上等分为4 层，每层堆放药粉0.15 m，药粉上方安装溶剂分配装置。同时，每一层在两个垂直方向上等间距划分为16 个独立模块，如图6（b）所示。模块上方设有溶剂喷淋口。每一层为抽屉式装架结构，可单独取出、装卸药粉模块。由于溶剂和药粉始终保持高梯度的浓度差，药粉有效成分能够快速向溶剂渗透[11]，因此，渗漉效率与系统可靠性更高。

为了测定新型渗漉装置的性能，按照筋骨疼痛酒的处方量，利用24目粗粉与100目细粉进行模块化渗漉、传统单渗漉与重渗漉对照实验，使用体积浓度为47%的乙醇溶液作为溶剂，每个实验重复6 次，通过测定渗漉液的总固体含量比较其渗漉效果。

图6 多层模块化抽屉式渗漉装置结构示意图

3.2 结果分析

渗漉液总固体含量测定结果见表3。可以看出，在三种渗漉装置和工艺中，100 目细粉渗漉液的总固体含量均较24目粗粉高，其中单渗漉法为1.20 倍、重渗漉法为1.38 倍、模块化渗漉法为1.56 倍。这表明药粉磨得越细，有效成分的提取越充分，提取效率越高，其原因在于药粉较细时，比表面积较大，在相同的堆高下与乙醇溶剂的接触面积更大，渗漉过程更充分。而且，模块化渗漉法的渗漉液总固体含量最高，这表明在相同的堆高下，其提取效果最好，这是因为将药粉分割成4 段，乙醇溶液在药粉中能够均匀流动，阻力不致太高，且与药粉始终保持高梯度的浓度差，而在传统渗漉装置中，乙醇溶液流至渗漉筒底层部分时可能已失去大部分提取能力，导致提取效率低。

表3 三种渗漉装置与工艺的药粉有效成分提取结果

4 结语

（1）对于筋骨疼痛酒中药处方成分，24 目粗粉中平均直径为0.559 mm 的颗粒占67.8%，100 目细粉中平均直径为0.161 mm 的颗粒占95.6%。

（2）药粉颗粒床层空隙率和渗透率均随堆高的增加而降低。100 目细粉的空隙率为24 目粗粉的1.12 倍。24 目粗粉和100 目细粉的平均渗透率分别为1.35×10-10m2和3.86×10-11m2，且后者的变化程度更加明显，表明堆高对其影响更大。

（3）相比于单渗漉法和重渗漉法，新型多层模块化抽屉式渗漉装置由于能够保持药粉与乙醇溶液的高梯度浓度差，使得渗漉液总固体含量最高，具有较大的性能优势，可应用于生产实践。