卷烟烟灰燃烧完全性与白度的关系

马胜楠，冯亚婕，赵怡凡，常冰冰，李 欢，王建民*，万 梅，吴 梅

（1郑州轻工业大学食品与生物工程学院，河南 郑州 450000；2浙江中烟工业有限责任公司宁波卷烟厂，浙江 宁波 315500；3红塔烟草（集团）有限责任公司工艺质量部，云南 玉溪 653100）

卷烟烟灰是烟支燃烧后残存的一种物质形态。近年来，国内围绕卷烟烟灰的研究主要集中于卷烟包灰性能方面，如王道宽等[1]建立了一种基于包灰值的卷烟包灰性能定量分析方法；冯亚婕等[2]对卷烟包灰值测定方法进行了优化研究；穆林等[3]建立了一种定量评价卷烟烟灰灰白程度的方法。影响卷烟包灰性能的影响因素主要有卷烟纸[4-7]、烟丝[1，8，9]等。如李桂珍[4，5]、邹中亮[6]、余婷婷[7]等研究了卷烟纸原料、定量、透气度、添加剂、纵向抗张能量吸收等对包灰性能的影响；王道宽[1]、程占刚[8]、吴兴强[9]等研究了烟叶原料、叶组配方等对包灰性能的影响。

卷烟烟灰燃烧完全性好，形成的烟灰柱美观，包灰效果好。因此，卷烟烟灰燃烧完全性也是影响卷烟包灰性能的重要指标。但目前关于卷烟烟灰燃烧完全性的研究还未有报道。为此，本文建立了一种基于马弗炉灰化法卷烟烟灰燃烧完全性的评价方法，对国内50种不同牌号卷烟烟灰的燃烧完全性进行了测定及统计分析，并探讨了卷烟烟灰燃烧完全性与白度间的关系。

1 材料与方法

1.1 材料、仪器与试剂

选择国内12家中烟公司的50种牌号常规规格市售卷烟作为试验样品，长度均为84mm，圆周为24.2～24.5mm，零售价格介于5～100元/包，分别用1#～50#表示。

SX3-5-12高效节能陶瓷纤维箱式电阻炉（北京科伟永兴仪器有限公司）；WSB-X白度仪（杭州大成光电仪器有限公司）；KBF240恒温恒湿箱（德国宾德公司）；DHG-9030电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；QUINTIX22 4--1CN电子天平（德国SARTO RIUS公司）。

1.2 方法

选择卷烟样品拆包，置于温度为（22±1）℃，相对湿度为（60±2） %的恒温恒湿箱中平衡48h。再将烟支自由燃烧并收集烟灰备用。

1.2.1 白度值测定方法

参照GB/T 22427.6-2008淀粉白度[10]的测定方法，采用白度仪测定卷烟烟灰颜色。

将所收集的卷烟烟灰从密封袋中倒入研钵中研磨3～5min使其混合均匀，随后将研钵中的烟灰全部轻轻倒入粉样盒，并刮去研钵内多余的烟灰也将其倒入粉样盒中。放上压块，旋上压粉器，顺时针拧紧把手，听见哒哒的响声即认为样品已经压实。之后逆时针旋转把手，旋出压粉器，盖上塑料底盒，翻转粉样盒，旋下压盖，移出毛玻璃，即可将粉样盒放入白度仪试样口下进行测定。此时仪器上显示的数值即白度值[11]。每样品重复测定三次，取平均值。

1.2.2 燃烧完全性测定方法

1） 试验方案设计。

在查阅文献[12-15]及前期单因素试验基础上，发现样品质量、灰化温度及灰化时间对质量变化率均有不同程度的影响。因此，以样品质量（X1）、灰化温度（X2）和灰化时间（X3）作为影响因素，样品质量变化率 (Y)作为试验指标（越高越好），利用均匀试验设计[13]方法优化马弗炉灰化条件。均匀试验设计因素水平见表1。

表1 均匀试验设计因素水平表

2） 试验方法。

①恒重：将陶瓷坩埚放到马弗炉中，设定温度为600℃，保持一定时间。取出坩埚置于干燥器中充分冷却称量，直至恒重，两次称量之差不超过0.5mg。

② 测定：精确称取烟灰样品0.1g（精确到0.1mg），置于已知重量的容量为30ml带盖瓷坩埚中。将样品放入马弗炉中进行灼烧，设定温度为600℃，保持60min。待炉温降至200℃左右，取出坩埚置于干燥器中冷却称重，并记录数据。

式中，Y为质量变化率，单位为%；m0为恒重后空陶瓷坩埚的重量，单位为g；m1为灰化后陶瓷坩埚的重量，单位为g；m为称取烟灰样品的质量，单位为g。

1.2.3 统计方法

利用Excel、Spss数据处理方法进行正态性检验（Kolmogorov-Smirnov）、单因素方差分析、简单相关分析、回归分析等方法对实验结果进行统计分析。

2 结果与分析

2.1 试验条件优化

以灰化前后样品质量变化率为衡量卷烟烟灰燃烧完全性的指标，以样品质量、灰化温度和灰化时间为试验因素进行均匀试验，试验方案及结果见表2，其中试验结果为6次平行试验的平均值。根据试验结果进行多元回归分析，根据试验结果得到回归方程见式2。①F检验结果表明回归方程总体达到显著水平（p=0.0250）；②t检验结果表明 X1、X2、X1×X2及 X1×X3达到了极显著或显著水平，P值分别为 0.0032、0.0017、0.0028、0.0281，即三个因素对烟灰样品燃烧完全性效果的影响均具有统计学意义，样品质量与灰化温度和灰化时间之间存在交互作用；③回归方程的相关系数为0.9999，说明拟合效果非常好。且通过对回归方程（2）进行优化求解得出，当样品质量取0.10g、灰化温度和时间分别取600℃和60min时，灰化前后样品质量变化率取得最大值，为6.8592%。

按照得到的最优条件进行验证实验，平行12次。结果表明，灰化前后的平均质量降低率为（6.6311±0.1841） %，RSD为4.37%。验证实验与预测值基本吻合且重复性较好，表明此条件可以得到较好的灰化效果。

2.2 不同卷烟烟灰白度值及质量变化率的描述统计

1#～50#卷烟烟灰白度值及质量变化率测定结果与描述统计结果如表3所示。①卷烟烟灰白度值与质量变化率的Kolmogorov-Smirnov检验结果均不显著（P值分别为0.200和0.200），说明不同卷烟烟灰的白度值与质量变化率呈现随机、正态分布特征。②不同牌号卷烟烟灰的白度值介于21.8～33.6，RSD介于0.00%～4.30%；质量变化率

3）燃烧完全性计算方法。

将记录数据按照式（1） 进行计算，即可得到质量变化率，用于表征卷烟烟灰燃烧完全性。m-m

介于 3.9976%～11.0161%，RSD介于 3.48%～24.28%，说明该方法具有较好的重复性。③对不同牌号卷烟烟灰的白度值及质量变化率进行单因素方差分析，结果表明，白度值及质量变化率均呈现极显著差异性（P值分别为0.000和0.000）。

表2 燃烧完全性均匀试验设计方案及结果

表3 不同牌号卷烟烟灰质量变化率测定结果

2.3 卷烟烟灰燃烧完全性与白度值间的相关性

卷烟烟灰白度值与其质量变化率作简单相关分析结果见表4所示。结果发现，卷烟烟灰质量变化率与白度值呈现极显著的负相关关系，即卷烟烟灰质量变化率越小，其白度值越大，即卷烟烟灰燃烧越完全其烟灰颜色越白。说明卷烟烟灰燃烧完全性与烟灰颜色有关。

表4 卷烟烟灰质量变化率与白度值相关关系①

以卷烟烟灰白度值（B） 为因变量，卷烟烟灰质量变化率（Y）为自变量进行一元线性回归分析，建立回归模型，结果见表5、6。①回归方程的相关系数为0.399，由标准化系数可以看出卷烟烟灰白度值与质量变化率呈极显著负相关关系。可见，卷烟烟灰黑白度是卷烟燃烧不完全的结果，通过控制卷烟烟灰燃烧完全性可以改善卷烟的灰分颜色。②回归方程的决定系数只有0.159，说明除了说明卷烟烟灰燃烧完全性不是影响烟灰颜色的唯一重要因素，还存在影响卷烟烟灰黑白度的其他关键因素，如卷烟烟丝自身燃烧性能、烟支卷烟特性等。

综上所述，通过调节卷烟烟灰燃烧完全性有利于改善卷烟的灰分颜色。因此，有必要进一步开展卷烟烟灰燃烧完全性的研究。

表5 线性回归分析结果

表6 回归模型概述表

3 结论

1）建立了一种基于马弗炉灰化法的卷烟烟灰燃烧完全性评价方法，该方法具有较好的重复性。

2）对50种不同牌号卷烟烟灰的质量变化率及白度值进行了测定和统计分析。结果表明，不同牌号卷烟烟灰的质量变化率介于3.9976%～11.0161%，平均值为6.7000%；白度值介于21.8～33.6，平均值为29.14。方差分析结果表明不同牌号卷烟烟灰的燃烧完全性与白度均存在极显著差异性。

3）卷烟烟灰质量变化率与其白度间存在极显著负相关关系，随卷烟烟灰质量变化率增大，烟灰颜色越黑。表明卷烟烟灰燃烧完全性是影响烟灰颜色的重要因素。即卷烟烟灰燃烧越完全，其颜色越白，反之，燃烧越不完全，烟灰颜色越黑。