硫酸铈容量法测定矿石中锑含量的方法讨论

王梅

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心 乌鲁木齐 830026）

1 试剂

（1）硫酸肼；

（2）硫酸；

（3）盐酸；

（4）硫酸铈标准溶液C{Ce（SO4）2}=0.05mol/l：

称取20g Ce（SO4）2·4H2O 置于250ml 烧杯中，用100ml（8+92）H2SO4加热溶解，冷却后移入1000ml 容量瓶中，用（8+92）H2SO4稀释至刻度，摇匀；

标定：分别取三份锑标准溶液p（Sb）=100μg/ml 20.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入90ml 2mol/l HCl，煮沸，然后按试样分析步骤操作，并同时进行空白实验，计算硫酸铈标准溶液对锑的滴定度T（g/ml）；

（5）甲基橙指示剂（1g/l）。

2 器皿和仪器

（1）250ml锥形瓶；

（2）50ml滴定管；

（3）电子天平：塞多利斯（BSA224S），感量0.1mg；

（4）调温电炉。

3 分析步骤

称取0.1000g 试样置于250ml 干燥的锥形瓶中，加入约0.3g硫酸肼，摇动使试样和硫酸肼分散均匀，加入15ml H2SO4，在调温电炉上加热至冒白烟5～10min（三氧化硫集中在锥形瓶上部即可），取下冷却，加入100ml 2mol/l HCl，加热使溶液至近沸，加入3 滴甲基橙指示剂，在不断摇动下，立即用硫酸铈标准溶液滴定至红色消失为终点。

按下式计算锑的含量：

w（Sb）=（V-V0）*T/m*100%

表1

w（Sb）-锑的质量分数%；

V-滴定试样溶液消耗硫酸铈标准溶液的体积ml；

V0-滴定空白溶液消耗硫酸铈标准溶液的体积ml；

T-硫酸铈标准溶液对锑的滴定度g/ml；

m-称样质量g。

采用上述方法对国家标准样品GBW07237，GBW07236 和GBW07235 平行测定6 次取得的结果精密度与准确度均符合检测要求。

如表1。

4 讨论

在实验过程中，以下几个步骤至关重要：

（1）在2mol/l HCl 中，硫酸铈能定量的将三价锑氧化，若酸度过低，部分锑可能水解，酸度过高的滴定不在等当点变色。

（2）硫酸铈与三价锑的反应较慢，故在接近终点时要强烈摇动，并逐滴加入，否则易过量而使结果偏高。

（3）滴定温度最适宜在70℃-90℃。室温较低时，尤其是当锑的含量很高时，必然造成滴定时间的延长，因此快到终点时，应再加热至微沸，最好标样也同样处理。

（4）在任何情况下硫酸肼必须完全破坏，要特别注意加硫酸肼时不能沾污在锥形瓶壁上。