离子色谱仪的操作过程

胡炜，杜东娜，王敬楠

吉林省医疗器械检验所，吉林 长春 130062

操作步骤：

一、开机：打开软件，点击“配置”，设备全变为绿色后，自检完毕。

二、配制淋洗液

阴离子淋洗液：1.8mmol/LNa2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3；抑制器再生液：0.3%硫酸。

1）精密称取0.191 g Na2CO3和0.143 g NaHCO3溶于超纯水中，定容至1 L。

2）量取3 mL浓H2SO4，定容至1 L。

阳离子淋洗液：量取6.25 mL浓HNO3稀释至100 mL，配成1 mol/L的稀硝酸溶液，取1.7 mL 1 mol/L HNO3溶液和0.117 g的吡啶二羧酸，定容至1 L。

三、排气：手动—泵—将排气阀逆时针旋转90°-泵流速为2，开始—将注射器抽一些空气后，插入针头上，给一些压力排气2-3 min，至管路中无气泡—泵停止，将排气阀旋上，关闭手动，排气完毕。

四、编辑：文件—新建—阴离子：选择A4-250阴离子色谱柱；阳离子：选择C4-100阳离子色谱柱—OK。

①设备930：分析处—添加—设备,从设备列表—选择919 IC Autosampler Plus1（以下简称919ICAP）—OK—右键，从设备列表—选择930 Compact IC Flex 1—OK—919ICAP中样品架，选择6.2041.510—930 Compact IC Flex 1泵中选择适用淋洗液，蠕动泵点开，MSM中选平衡时自动切换—Anions—数据源：使用的电导率、进样阀、色谱柱、泵。

②时间程序：

主程序：将鼠标移到空白行，变黄色后，双击—919ICAP—塔—转动—样品位置，OK—空白行—919ICAP—塔—提升—升降位置为工作位置，OK—空白行—919ICAP—蠕动泵，双击开/关—时间0.0min，开，速度：3，OK—空白行—930 Compact IC Flex 1—进样阀—填充—时间0.0min，OK—空白行—930 Compact IC Flex 1—MSM—切换—时间0.0min，OK—空白行—919ICAP—蠕动泵，双击开/关—时间3.0min，关，OK—空白行—930 Compact IC Flex 1—进样阀—进样—时间3.0min，OK—空白行—Anions—开始接收数据，3.0min，OK。

子程序：右键插入子程序，名称为清洗程序，OK—空白行—919ICAP—塔—提升—升降位置为抬起位置，OK—空白行—919ICAP—塔—转动—移动设置为特殊烧杯，OK—空白行—919ICAP—塔—提升—升降位置为冲洗位置，OK—空白行—919ICAP—蠕动泵，开/关—时间0.0min，开，速度：3，OK—空白行—919ICAP—蠕动泵，开/关—时间3.0min，关，OK—空白行—919ICAP—塔—提升—升降位置为抬起位置，OK—主程序中空白行—独立设备—顺序程序—选择清洗程序—OK。

A meta-analysis, which included 24 studies and over 2400 patients, found that, compared to surgical bypass,endoscopic intervention with plastic stents had similar rates of technical and therapeutic success, as well as improvement in quality of life[7].

③评估-组分：积分：峰检测中更改开始积分时间，排除系统峰干扰—组分：空白行更改组分名称、保留时间后OK—标准：双击标准点，填写每个组分的浓度—OK。

④时间程序：预测保留时间后，将竖线移动到峰中间后，点击组分中的更新保留时间。

文件—另存为，输入方法名称后确定。

五、检验标准品及样品

工作平台—选择方法—平衡：启动硬件，仪器走基线时间为30 min以上—观察窗口中的电导率和压力—单次测量：预测标准品中各物质保留时间；选择使用方法，名称、样品类型、样品位、进样次数、定量环体积“20 µL”、稀释倍数、样品量—测量序列：编辑样品表—点击样品列表，新建—双击空白行，调用方法—设置名称、类型、位、次数、定量环体积“20 µL”、稀释倍数1、样品量1—编辑完成后点击应用—关闭—开始，样品表第一行未做样品变为橘色。

六、数据处理

1、单个数据再处理：数据库—手动积分：选中数据，右键—再处理—色谱图上右上角白色方框，全屏后点击峰形左右的竖线，更改积分面积；添加或删除峰—再处理—OK。

2、标准曲线与样品一同再处理：数据库—选择保留的校准曲线点及样品数据后，右键—再处理—选中左边数据表中的一个数据，色谱图上右上角白色方框，全屏后点击峰形左右的竖线，更改积分面积—再处理—OK。

4、打印报告：文件—打印—报告模板—选择报告或报告+标准曲线，打印。

5、导出数据：数据库—工具—模板—导出模板—新建—命名—存储目录—文件名称选样品标识—选中想要导出的数据—点击测量—导出—OK。

七、关机先关闭软件，再关闭仪器后面的电源。

注意：

1、不设置提升塔，转动样品盘时仪器自动提升进样针。

2、更改方法后要保存。

3、平衡时压力达到零点几时，可能管路中有漏液位置。

4、平衡时电导率高，可能需要更换泵管。

5、压力上下波动时，可能管路中存在气泡。

6、重新处理表中，标准曲线最高点显示为黄色，表明样品以5个标准点所绘的标准曲线处理。

7、更换过滤头及滤膜时，滤膜需用镊子夹取，更换前用水浸泡透。

8、干燥器中碱石灰两个月更换一次，干燥器两边放少量脱脂棉，太满容易碱石灰吸水膨胀爆炸。阴离子放干燥剂，阳离子可空。

9、色谱柱维护：长时间不用需取下，将两端塞好，保存至冰箱中。将电导检测器与色谱柱进样口相连，用甲醇：水=1:4溶液冲洗1个小时，流速1.0。安装色谱柱前，用水将液路中的甲醇：水溶液冲洗干净，电导率达到3-4 µs/cm，稳定后再安装色谱柱。

10、阴离子色谱柱换成阳离子色谱柱：排气—将阴离子色谱柱取下，用水冲洗管路5-10 min，流速为“1”—将过滤头放入装有阳离子淋洗液的烧杯中，冲洗管路—将阳离子色谱柱安装上，出口直接与电导检测器相连，将过滤头放入装有阳离子淋洗液中，待电导率稳定后进样。

11、阳离子色谱柱换成阴离子色谱柱：排气—将阳离子色谱柱取下，用水冲洗管路10-20 min，流速为“1”—将过滤头放入有阴离子淋洗液的烧杯中，冲洗管路—将阴离子色谱柱安装上，色谱柱上边出口与抑制器“in”连接，抑制器“out”与电导检测器相连接，将过滤头放入阴离子淋洗液中，待电导率稳定后进样。