改良型亚甲蓝分光光度法测定新安江水中阴离子合成洗涤剂的探索

胡皓 徐梦甜

摘要：现今洗涤剂广泛应用在人类生产和生活中，其中合成洗涤剂常指烷基苯磺酸类阴离子表面活性剂物质。新安江作为钱塘江的上游，为国家一级饮用水水源地，对其水中的阴离子洗涤剂的监测则尤为重要。亚甲蓝分光光度法已经成为饮用水国家标准的首选检测方法，但该方法需要对水样进行反复3次萃取和洗涤，在实际操作中极其繁琐且需消耗大量药剂。鉴于新安江水体水质较好，本文实验中对原方法进行了一系列简化，改变亚甲蓝和三氯甲烷的加入剂量，使用比色管萃取一次，直接测定萃取液，结果令人满意，探索了对新安江水中阴离子合成洗涤剂的简便、快速检测方法。

关键词：阴离子洗涤剂;新安江水;改良型亚甲蓝分光光度法

中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）11-00-02

Abstract： current detergents are widely used in human production and life， and synthetic detergents often refer to alkyl benzene sulfonic acid anion surfactant. As the upstream of Qiantang River， Xin ‘an River is a national drinking water source， and the monitoring of anionic detergents in its water is particularly important. The methylene blue spectrophotometry method has become the preferred method for the national standard of drinking water， but this method needs to repeatedly extract and wash the water sample 3 times， which is extremely cumbersome in practice and requires a large number of drugs. In view of the good water quality of the Xin ‘an River， we have carried out a series of simplification of the original method. To change the dosage of methylene blue and trichloromethane， we used colorimetric tube extraction to determine the extract directly， and the results were satisfactory.

Key words： Anion detergent; Xinan River Water; Improved methylene blue spectrophotometry

1实验部分

1.1 试剂与仪器

1.1.1 实验仪器

可见分光光度计（型号：Spectrumlab 22pc，上海棱光技术有限公司），50mL具塞比色管，1cm玻璃比色皿等。

1.1.2 实验试剂

阴离子表面活性剂标准液（十二烷基苯磺酸钠计，1000μg/mL，25mL/支，中国计量科学研究院）;阴离子表面活性剂质控样（十二烷基苯磺酸钠计，25mL/支，北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司）;三氯甲烷（分析纯AR，500mL/瓶，杭州双林化工试剂厂）;亚甲蓝（指示剂Ind，25g，国药集团化学试剂有限公司）;浓硫酸（分析纯AR，500mL/瓶，杭州化学试剂有限公司）;磷酸二氢钠（分析纯AR，500g/瓶，西陇化工股份有限公司）。

1.2 实验方法

1.2.1 溶液的配制

（1）十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液（10μg/mL）：用移液管移取10mL 1000μg/mL十二烷基苯磺酸钠标准液，至1000mL容量瓶中定容。

（2）十二烷基苯磺酸钠质控样使用溶液（0.2～2.00μg/mL）：将阴离子表面活性剂质控样移取至容量瓶中稀释，稀释倍数依据质控样浓度而定。

（3）亚甲蓝溶液：称取15mg亚甲蓝粉末，溶于250mL去离子水中，用洁净的移液管移取3.4mL硫酸和25g磷酸二氢钠，用水稀释至500mL，存放于棕色小口试剂瓶中备用，保质期28天。

1.2.2 分析步骤

取25mL水样（新安江江水水样、十二烷基苯磺酸钠质控样使用溶液），置于50mL具塞比色管中。另取7支50mL具塞比色管，分别向比色管内加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0mL、0.5mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，依次用水稀释至25mL。向比色管内加入三氯甲烷10mL，配制好备用的亚甲蓝溶液5mL。盖好管塞轻摇振荡3次，打开管塞放气，反复相同操作4次后，剧烈振摇1min。放回管架待混合液静置分层，移除上层约20mL水相。再用虹吸法将剩余有机相吸出，调整好分光光度计在650nm波长下，用1cm玻璃比色皿，以三氯甲烷作为参比液，测定结果。

2数据分析

2.1 標准曲线

实验所绘制标准曲线原始数据如表1所示，用同样的试剂，在同种条件下，按《生活饮用水检验标准方法》（GB 5750-2006）中亚甲蓝分光光度法进行测定，测定结果如表2所示。

结果显示，两种方法所得标准曲线线性优异，且四条标准曲线无显著差异，如表3所示。

2.2 江水水样重复性及精密度实验

将2个不同的江水样按照改进型亚甲蓝分光光度法进行6次重复测定，结果如表4所示。

2.3 质控样准确率及回收率实验

已知2个质控样使用溶液的浓度，分别做加标回收实验，按照改进型亚甲蓝分光光度法进行6次重复测定，结果如表5所示。

3 结论

通过多次探索实验，四条标准曲线线性均较好，同时该方法在测定新安江水样时得到的结果其精密度和准确度也较好。利用统计学方法对比此次实验数据发现改良法与国标法检测结果无显著性差异（t1=0.997，t2=0.992，P>0.05）。本次实验由标准方法的三次萃取改为单次萃取，加快了检测速度，减少了人工误差及部分试剂对操作人员的危害。在自来水公司检测人员日常开展水源水质监测过程中，使用改良型方法在减少试剂消耗，经济实用的基础上，提升了工作效率和质量。实验结果表明，该优化改良法在新安江水体中阴离子合成洗涤剂日常监测过程中有较好的效果。

4 讨论

在日常监测过程发现的一些注意事项：首先新安江江水呈中性，故省去了调节酸碱度的步骤;其次在标准试剂使用前不能摇晃，否则会产生很多泡沫，影响标液的浓度;三氯甲烷的比重较大，用移液管移取时容易滴漏，操作时要迅速，确保移取体积数;摇晃时，先缓慢摇晃、放气3次，后猛烈摇晃1min;測定之前，先将大部分上层水相移除;用移液管虹吸法吸取三氯甲烷相时，注意动作轻缓，勿搅动三氯甲烷相;移液管从比色管中移出时，先用纸擦干再外壁，再将三氯甲烷相注入比色皿中。

参考文献

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收稿日期：2019-09-13

作者简介：胡皓（1987-），男 ，汉族，理学学士，工程师，研究方向为环境监测。