应用改良氢化物原子荧光方法测定化妆品中的砷

刘振方

（菏泽市疾病预防控制中心，山东 菏泽 274000）

0 引言

为了有效提升对应测试分析的合理性，就要结合实际情况进行统筹处理，优化管理模式的同时，发挥不同要素的效果，并且按照标准化流程整合试验材料、试验方法等，满足应用需求。

1 试验材料

本次测定项目和试验体系中主要选取的设备:原子荧光光度计、砷空心阴极灯、电炉、容量瓶等

选取的试剂:优级纯的高氯酸、优级纯的硫酸、盐酸溶液、硫脲溶液、砷标准使用溶液等[1]。

2 试验方法

在对试验方法进行集中管理的过程中，要对相应因素进行分析，按照标准化要求完善对应的试验工作，提升应用管理模式的综合效果，真正意义上建立完整的控制规范，提高管理效果，保证环境控制模式的综合效果。

第一，具体的环境条件，整体温度设定为15 摄氏度到17 摄氏度，湿度设定为55 %到75 %。

第二，具体的仪器条件。（1）负高压PMT 为270V；（2）A 道灯电流为45 mA；（3）观测高度为8 mm；（4）读数方式为Peak.Area，具体的读数时间为10 s；（5）载气参数为99.999 % 的氩气、具体载气流量为400 mL/min；（6）屏蔽气流量为1000 mL/min；（7）测量方式为Std.Curve；（8）测量的重复次数为2 次。

第三，要结合化妆品卫生规范进行砷测定，并且利用氢化物原子荧光光度法进行综合测定和判断。

第四，要对新方法进行分析和综合管理。一方面，利用硝酸-高氯酸湿式消解法进行处理，在取盲样0.5 g 后向其中加入15 mL 硝酸，并且添加3 粒到5 粒玻璃珠，从而有效进行缓慢加热，在消解液体体积降低2 mL 到3 mL 之后就要移除热源，并且有效对其进行消解管理，溶液也会呈现出淡黄色或者是无色的状态[2]。在放置冷却后向其中添加20 mL 的水进行继续加热，一直到整个液体出现白烟，在浓缩消解残液冷却后要将消解液转移到50 mL 的容量瓶内，并且利用定容的方式进行控制，制备对应测试样品溶液后留作备用，借助空白加标的方式进行回收试验的处理。另一方面，要对测试样品进行溶液取样，并且在吸取测试样品后将其放置在具塞比色管中。与此同时,为了有效提升管控效果，就要整合具体流程，要完成标准液的配置工作，主要是选取不同量完成标准液的处理，分别为0、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL，结合相应的配置要求完成对应情况的处理和配置控制，并且向其中添加盐酸溶液进行摇匀处理，使得对应的砷标准溶液，浓度分别为0、10 μg/L、30 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、150 μg/L 以及200 μg/L[3]。

3 试验结果

在实际试验工序开展后，要在测试样品溶液和标准系列溶液中添加硫脲溶液后进行混匀处理，并且集中放置半个小时，借助不同的导入设备完成测定工作，对相应内容进行集中测定[4]。新方法测定后实验数据和结果为:1）实验一，空白测定值为0、空白加标回收率为97.60 %；盲样测定项目1 中测定数值为7.46 mg/kg、7.56 mg/kg、7.54 mg/kg、7.59 mg/kg，对应的精密率为0.90 %，空白加标回收率为99.12 %，相关系数为0.9995；盲样测定项目2中测定数值为8.22 mg/kg、8.28 mg/kg、7.95 mg/kg、8.15 mg/kg，对应的精密率为2.16 %，空白加标回收率为98.38 %。2）实验二，空白测定值为0、空白加标回收率为95.78 %；盲样测定项目1 中测定数值为7.70 mg/kg、7.68 mg/kg、7.91 mg/kg、7.76 mg/kg，对应的精密率为1.64 %，空白加标回收率为101.88 %，相关系数为0.9999；盲样测定项目2 中测定数值为8.35 mg/kg、8.57 mg/kg、8.22 mg/kg、8.38 mg/kg，对应的精密率为2.12 %，空白加标回收率为97.69 %[5]。

除此之外，同次实验不同时间测定观察法的稳定性结果数据为:1）实验一，盲样测定项目1 中测定数值为7.27 mg/kg、7.34 mg/kg、7.38 mg/kg，平均值为7.33 mg/kg，对应的精密率为0.76 %，空白加标回收率为99.08 %，相关系数为0.9990；盲样测定项目2 中测定数值为7.95 mg/kg、8.10 mg/kg、8.53 mg/kg，平均值8.19 mg/kg[6]，对应的精密率为3.68 %，空白加标回收率为97.49 %。2）实验二，盲样测定项目1 中测定数值为7.5 8 m g/k g、7.9 5 mg/kg、8.00 mg/kg，平均值为7.84 mg/kg，对应的精密率为2.92 %，空白加标回收率为103.01 %，相关系数为0.9998；盲样测定项目2 中测定数值为8.07 mg/kg、8.28 mg/kg、8.23 mg/kg，平均值8.19 mg/kg，对应的精密率为1.34 %，空白加标回收率为98.69 %[7]。

在对相应结果进行全面分析后可知，砷标准的系列溶液浓度以及产生荧光强度的相关性较好，这就说明人员操作以及相应工序的准确性较高，仪器对应的响应也较为关键，因为原方法在应用的过程中标准系列溶液的重复性较好。而在二次实验要进行测定空白实验时，空白数值较高，稳定性不足，这就说明空白经过消解后产生的荧光强度外因是较为关键的因素，使得空白值较高且不平行问题，不确定干扰问题较为突出[8]。需要指出的是，测试的盲样精密度数值之间均值在5.0 %，盲样经过消解后会受到差异化程度的干扰，重读行较高，测定数值的离散性较大，空白加标回收会受到干扰[9]。

4 方法改良

在实际工作开展的过程中，为了有效提升相应管理项目的综合水平，要积极整合管控要点，在对测试要点和测定精密度进行全面分析后可知，结合相应情况试验人员要完成对应的处理工作，全面提升干扰工作的处理应用效率，按照标准流程在实验室中应用硝酸-高氯酸替代传统处理机制中的硝酸-硫酸，能提升实验样品消解的效率，并且合理性调整试剂内容，就能优化测试样品的实验结果。与此同时，相应测定数据也能提示出，新方法相较于原有处理机制能提升测试样品处理效果，改善传统测定数值，空白值的稳定性也趋近于零，空白加标回收率较高，整体调整方式也非常有效[10]。

5 结束语

总而言之，为了有效对相应试验过程和项目进行分析，就要结合实验要求对相应结果进行对比处理，合理性管控不确定因素的分析效率，并且确保精密度和准确度都能符合测定的基本要求，最关键的是，改良方法要结合应用管理模式的综合效率展开深度管控，促进应用改良氢化物原子荧光方法测定化妆品中的砷测定分析效果的进步。