水洗树脂版中一种紫外吸收剂的测试分析

解雅玲，郝立通，刘志忠,周 健

（中国乐凯集团有限公司研究院 河北 保定 071054）

1 引言

水洗树脂版可采用水或水基显影剂进行水洗显影，相比于有机显影剂具有成本低廉、环保、操作简便等优点，具有广阔的市场前景[1]。其工作原理是利用光引发剂的感光性，在紫外光照射下，使反应物由基态变成激发态，从而进行交联固化的方式，使不饱和烯类单体发生自由基光聚合反应，从而达到交联固化的目的。基于以上原因，水洗树脂版在存放和使用过程中，紫外线可能会导致固化反应的进行，从而影响版材的性能和使用寿命。因此，向水洗树脂版中添加一定量的紫外吸收剂，可提升水洗树脂版的存放和使用寿命，提升其紫外稳定性。

紫外吸收剂是光稳定剂的主要类型，是一类能够强烈地选择吸收高能量紫外光，并进行能量转换，以热能形式或无害的低辐射将能量释放或消耗的物质。紫外吸收剂的类型有：水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类与受阻胺类等[2]。

苯并三唑类紫外吸收剂是目前光稳定剂领域的主体[3]。TINUVIN 326是一种苯并三唑类紫外吸收剂，广泛用于聚烯烃中。它在高温下挥发性低，防止热降解能力强，用在聚烯烃中共混和加工过程中没有明显的损耗和分解。在聚酯树脂的防紫外线应用中，TINUVIN 326在树脂固化过程中不会和金属盐反应形成色污产物。图1为TINUVIN 326的分子结构式。

图1 TINUVIN 326的分子结构式Fig.1 Molecular structuralformula of TINUVIN 326

2 实验部分

2.1 试剂和器材

石油醚、甲醇（分析纯）、层析柱、硅胶板。

2.2 样品处理过程

（1）采用甲醇对水洗树脂版样品进行固液萃取，得到甲醇萃取相。

（2）采用柱层析将甲醇萃取相进行分离，用石油醚淋洗。淋洗液在室温下蒸发掉溶剂，得到淡黄色油状液体。

（3）采用薄层色谱将淡黄色油状液体进一步分离提纯，以石油醚为展开剂提纯两次。

（4）蒸干溶剂，得到淡黄色粉末样品，待测。

2.3 分析与测试

（1）红外光谱测试：KBr压片法制样。采用Nicolet iS10红外光谱仪，4000～500cm-1范围扫描。

（2）核磁共振波谱仪：瑞士布鲁克公司，400MHz。（3）紫外-可见分光光度计：Hitachi U-3000。

3 结果与分析

3.1 1H NMR测试

将淡黄色粉末样品溶于氘代氯仿中，进行1H NMR测试。

图2 样品的核磁谱图-1H谱Fig.2 1H NMR of sample

图2所示为样品的核磁共振氢谱。其中，δ=8.066和7.193处分别为取代苯环上位置1和5处的质子氢。δ=7.926，7.865～7.888和7.416～7.443处的峰分别归属于苯并三唑中苯环上2，3，4的质子氢。δ=2.138处的峰归属于取代苯环上甲基取代基上的三个质子氢（位置6）。δ=1.493处的峰归属于叔丁基上的九个质子氢。

3.2 FT-IR测试

图3 样品的FT-IR谱图Fig.3 FT-IR spectra of sample

样品的FT-IR谱图如图3所示。从中可看到在3404cm-1处宽大的吸收峰为苯环上-OH的特征峰，2959，2922和2854cm-1处有明显的CH3和CH2的C-H伸缩振动峰。1560和1504cm-1处是苯环的骨架伸缩振动峰。1465cm-1处是-N=N-伸缩振动峰。1207cm-1处为Ar-O的伸缩振动峰。754cm-1处是C-Cl的伸缩振动峰。

3.3 UV-vis测试

图4 样品的UV-vis谱图Fig.4 UV-vis spectra of sample

由图4可知，此样品的氯仿溶液在300～400nm波长区域具有较强的吸收峰，在可见光区域（＞400nm）吸收最弱。其中最强的吸收波长为312nm和353nm，与TINUVIN 326产品的吸收谱图完全一致。

4 结论

综上所述，本文提供了一款水洗树脂版产品中所含有的紫外吸收剂的分离提纯及测试分析方法，处理过程简便高效，测试结果清晰明确，为以后对水洗树脂版的深入研究奠定了良好的基础。