下寺湾地区延长组陆相页岩孔隙特征及影响因素

吴辰泓，张丽霞，高 潮

(1.陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院，陕西 西安 710075；2.陕西省陆相页岩气成藏与开发重点实验室，陕西 西安 710075)

0 引 言

中国沉积盆地广泛发育陆相页岩[1-4]。陆相湖盆暗色页岩主要发育在中国北方地区，根据前人对深海陆棚海相页岩的研究[5-7]，页岩具有孔隙类型多样、孔隙结构复杂、孔径分布跨度大的特点[8]，孔径发育区间包括从微米到纳米均有发育，孔隙网络体系极为复杂，微观非均质性极强[9]。近年来，延长矿区中生界三叠系延长组陆相页岩进行早期实验评价[10-14]，经过前期研究已取得部分地质认识，相对于海相页岩，陆相页岩具有独特的地质特征，页岩储层非均质性强[13]，页岩孔隙网络复杂[12]，孔隙发育尺度区间跨度较大，单一测试手段难以全面认识页岩储层孔隙，对孔隙特征的研究相对滞后，制约对页岩有效储层分布的预测及下一步勘探工作的进行。开展该区陆相页岩孔隙特征及影响因素研究，对于丰富陆相页岩储层地质理论认识具有重要的实际意义。

目前对于国内外页岩储层孔隙的分类并不统一，Loucks et al.(2012)提出的页岩孔隙类型的分类方案[15]，将页岩孔隙划分为无机粒间孔、无机粒内孔和有机孔3大类，是目前采用较为普遍的方法。页岩中的纳米级孔隙研究催生出一系列高精度的非常规测试手段[16]，钟太贤、董大忠、朱定伟对海相页岩孔隙特征进行观察时引入氩离子抛光技术，更为准确的对页岩中孔隙发育形态进行研究，也是目前表征泥页岩中孔隙特征最常用的方法[5-6,17]；郭彤楼在对焦石坝页岩储层研究时应用气体吸附法研究泥页岩微孔、纳米孔径分布，其中CO2吸附数据可用来表征<2 nm孔隙的孔径分布，氮气吸附数据可得到2～50 nm范围内孔隙的比表面积和孔径分布特征，结合压汞法测试结果则可用来表征>50 nm的大孔分布特征和孔隙度[7]；张烈辉在对海相页岩研究时结合核磁共振方法(Nuclear Magnetic Resonance，NMR)以分析储集层的物性和渗流特征[9]。

每种方法都有其局限性，不同实验手段针对孔径分布区间不同，文中中采用综合实验手段来对页岩孔隙进行研究。同时对海相页岩孔隙研究的基础上对其影响因素的认识也不统一，Chalmers G R认为TOC是控制有机孔隙发育的主要因素[8]，胡明毅[16]认为不同大小孔隙影响因素不同[9]。为全面分析陆相页岩孔隙特征，文中应用多种测试手段，系统表征不同尺度的孔隙特征，对研究区长7页岩的孔隙类型、发育特征、孔径分布特征及影响因素等进行详细研究，以期用于指导下一步陆相页岩气的勘探开发工作。

1 样品特征

本次研究区位于鄂尔多斯盆地伊陕斜坡的甘泉地区(图1)，该区通过资源评价与目标优选，确定甘泉—直罗区域为有利目标区，中生界延长组陆相页岩气资源潜力较大[14]。文中研究样品取研究区5口页岩气井延长组长7试气页岩层位的岩心56块，取心深度：1 240～1 360 m，根据岩心及薄片观察结果，所取样品页岩段岩性为黑色、深灰色泥岩其中其中页岩层中粉砂岩主要以纹层、条带或夹层的形式存在，具有明显的韵律性特征，反映出该地区浅湖沉积特征[18-19]。

图1 鄂尔多斯盆地长7页岩厚度及研究区分布位置示意图Fig.1 Location of the study area and the thickness of Chang 7 shale

2 孔隙类型

根据前人研究，页岩孔隙主要为纳米级孔隙和部分微米级孔、裂缝[20]。目前国内外已有学者采用场发射扫描电镜对页岩进行研究[21-24]，文中应用Loucks et al.(2012)的页岩孔隙类型的分类方案[10]，采用扫描电镜和配套EDS能谱进行页岩孔隙特征观测分析。所用仪器的型号为S4800冷场发射扫描电子显微镜，其理论分辨率为15 kV/1.0 nm，最大放大倍数80万倍。结合观察结果，将研究区长7页岩孔隙分为无机粒间孔、无机粒内孔和有机孔3大类，此外，页岩中还发育部分的裂缝，根据实际观察结果无极粒间孔和无机粒内孔可进一步进行划分。

2.1 无机粒间孔

根据样品的观察结果，长7页岩在刚性颗粒和同沉积细粒填隙物、填隙物之间保留了较多的粒间孔，孔隙形态呈不规则多边形，孔隙直径在十几纳米至几微米之间。根据粒间孔的成因和产状特点可进一步分为3个亚类：第一亚类，残余粒间孔，是指在压实过程中由于石英、长石等刚性碎屑颗粒相互接触、支撑形成原生粒间孔(图2(a))，多为线型、三角形、多角形或近圆型，孔径从5 nm至100 nm不等，最大可达1 μm以上。第二亚类为溶蚀粒间孔，是指在长石颗粒、碳酸盐胶结物等易溶矿物常被在边缘被溶蚀成港湾状的溶蚀粒间孔(图2(b))，孔隙形态以线状、不规则多边形为主，孔径大小从7到60 nm不等。部分颗粒受强溶蚀作用影响，在粒间进一步溶蚀形成较大的扩大孔(图2(c))，孔径可达100 nm不等；第三亚类为碎屑与黏土粒间孔，由于页岩样品中黏土矿物含量较高，絮状黏土矿物集合体中的片状黏土矿物通过边缘和碎屑接触面定向接触形成而成的孔隙，形状为等轴型、似圆形(图2(d))，孔径从几纳米到几十纳米，此类孔隙数量相较前2种较少。

图2 扫描电镜下无机粒间孔特征Fig.2 Inorganic intergranular pore characteristics under the scanning electron microscopy

2.2 无机粒内孔

受溶蚀作用，长7页岩中的碎屑颗粒内存在一定规模孔隙，根据成因和产状可进一步分为2类：第一类为长石颗粒或充填的胶结物甚至部分微体生物化石受溶蚀作用而形成的溶蚀粒内孔(图3(a)、(b)、(c)、(d))，孔隙形态各异，为长轴缝状、似圆状和不规则多边形，由于所受溶蚀作用强度不同，孔隙大小从几十纳米到数微米不等，甚至可达2 μm以上，此类孔隙在研究区发育数量较多。第二类为自生矿物集合体晶间孔(图3(e)、(f))，镜下观察包括：黏土矿物晶间微孔(图3(e))、草莓状黄铁矿集合体晶间孔(图3(f))等。

图3 扫描电镜下粒内孔隙特征 Fig.3 Intragranular pore characteristics under the scanning electron microscopy(sem)

2.3 有机孔

海相页岩的勘探实践证实，有机孔是页岩特有的孔隙类型，也是烃类以吸附相态赋存的主要空间。根据场发射扫描电镜观察结果，研究区长7页岩层中有机孔十分发育，有机孔形态为近圆形、椭圆形、三角形、多边形和不规则长条状，孔径变化在3～347 nm之间，平均20 nm.一些有机孔看似孤立(图4(a))，但在三维空间上是相互连通的。一些有机孔则相互连接，可见已形成复杂的孔隙网络(图4(b))，并非所有有机质广泛发育有机孔，还有相当部分有机质中并不发育，即使在同一个样品或同一样品同一视域下，也仅在部分有机质中发育，说明有机孔的发育与否和发育程度，除了与有机质成熟度有关外，还可能和有机质的类型和成分密切相关。

图4 扫描电镜下有机孔微观特征Fig.4 Organic hole microscopic characteristics under the scanning electron microscopy(sem)

2.4 微裂缝

岩心及镜下观察结果表明，长7页岩中节理和裂隙非常发育，对含有沥青的裂缝进行荧光观察，可识辨出3类沥青：第1类是碳质沥青或胶质沥青，荧光显示褐色或无荧光，第2类是发亮黄色或黄白荧光的油质沥青(图5)，第3类为发蓝色或蓝白色荧光的油质沥青(图6)。发蓝色或蓝白色荧光的沥青居多。被沥青充填的裂缝宽度比矿物胶结缝要小的多，一般在1～6 μm，连续性也较差，但发育数量相对较多，可以断续贯穿整个薄片观测视域。这些裂缝中的不同荧光颜色的沥青共存，表明页岩中的裂缝中发生了多期烃类充注[17]，裂缝形成应在烃类充注之前。

图5 黄色荧光油质沥青充填低角度网状裂缝W91井，1 402.33 m，荧光，10×Fig.5 Yellow fluorescent oily asphalt filling low angle reticular fracture W91 well，1 402.33 m，fluorescence thin section，10×

图6 蓝色荧光油质沥青充填低角度裂缝C109井，1 117.54 m，荧光，20× Fig.6 Blue fluorescent oily asphalt filling low angle fracture C109 well，1 117.54 m，fluorescence thin section，20×

3 孔隙结构特征

3.1 图像分析法

文中采用扫描电镜和配套EDS能谱进行页岩孔隙特征观测，对页岩样品SEM视域下不同孔隙的孔径进行直接测量、统计并绘制孔径分布曲线图(图7)，不同类型孔隙孔径分布区间不同，从2nm到10 μm不等，表现出极强的微观非均质性。结合镜下观察结果，粒间孔隙统计数据点452个，孔径在100～200 nm之间，为少量的残余粒间孔隙和溶蚀粒间孔隙，平均孔径均为112 nm.粒内孔统计数据点5460个，孔径分布具有多峰特征，分布区间跨度较大，在10 nm～7.7 μm之间，主要为溶蚀粒内孔隙和自生矿物晶间孔隙，平均孔径均为199 nm.有机孔统计数据点1 934个，孔径小于100 nm，平均孔径均为24 nm.分析结果来看，页岩中孔隙发育数量来看，以粒内孔和有机孔为主，粒间孔次之。

图7 页岩中不同三类孔隙孔径微观测量分布特征Fig.7 3 types of micro pore size distribution in the shale

3.2 流体注入法

根据所测孔径范围的不同可分为N2吸附和CO2气体吸附2种方法[18，22，25]。N2吸附法主要测试的是中-大孔(3～109.8 nm)的比表面积和孔径分布特征，CO2吸附法主要测试的是微孔(0.3～1.5 nm)的比表面和孔体积。文中应用美国康塔公司的比表面及孔隙度分析仪(NOVA4200e)进行实测，将样品中砂质/粉砂质纹层从页岩中分离，分别采用N2和CO2气体吸附法对粉砂质纹层和纯页岩层进行孔隙结构测试。测试结果显示，样品的孔径从0.3 nm至15 μm范围内均发育(图8)，孔径分布再此范围内具有多峰分布的特点，主峰值分别分布在<10 nm，10～100 nm，100 nm～5 μm和5～10 μm区间。根据配套样品显微观测结果，5～10 μm以上的大孔主要发育在颗粒相对较粗的粉砂质页岩碎屑颗粒之间，溶蚀孔、残余粒间孔及微裂隙是其主要的孔隙类型。在100 nm～5 μm的区间以溶蚀孔隙为主，同时混合有黏土矿物粒间孔、胶结物晶间孔、残余粒间孔等。10～100 nm区间，以有机孔为主以及少量的溶蚀成因的粒间孔(缝)、黏土矿物晶间孔和黄铁矿粒晶间孔。页岩中10 nm以下和微孔所占比例较高，在此区间内以孔径2～4 nm左右的孔隙数量最多，主要为有机孔和少量黏土矿物粒间孔。

图8 气体吸附法实测页岩储层的孔径分布特征Fig.8 Pore size distribution characteristics of the shale reservoir by gas adsorption method

通过分析页岩孔体积分布特征可知，孔径在10 nm以下的微孔孔体积最大，分布在0.002 7～0.023 3 cm3/g，平均为0.017 4 cm3/g，占总孔孔体积的35%～69%；孔径10～100 nm以下的微孔径分布在0.000 9～0.003 2 cm3/g，平均为0.001 9 cm3/g，占总孔体积的4%～22%；孔径100 nm～5 μm孔径体积介于0.001 1～0.002 8 cm3/g，平均为0.002 1 cm3/g，占总孔体积的6%～19%.5～10 μm孔隙体积介于0.004 3～0.018 6 cm3/g，平均为0.009 2 cm3/g，占总孔体积的25%～55%，小于100 nm大于5 μm的孔隙是延长组页岩气赋存的主要空间，结合镜下观测结果可知，孔隙类型主要为有机孔和溶蚀粒内孔，与前文的图像分析法统计结论相一致。

4 影响因素

4.1 岩石结构

根据粘土、粉砂和砂的相对含量，可将研究区页岩分为：纯页岩，粉砂质页岩页岩由于页岩和含砂质夹层页岩，这3种类页岩的孔隙度、渗透率、孔径通常比常规储层孔隙小，导致NMR实验的低信噪比且获取数据需要更长的时间，此外，纳米级孔隙的弛豫时间很短，可能低于仪器检测下限而无法被检测。基于此，本次研究中针对上述特点应用高场核磁共振仪(20 MHz)来测试研究区页岩样品的孔隙结果。由于提高了较小孔径的孔隙的信号强度，来自较大孔隙空间的流体信号被相对压制，T2谱的曲线形态呈单峰或双峰型。页岩中不同类型岩性样品的T2谱所反映出不同的曲线特征(图9)。细粒纯页岩样品的T2截止值在19～40 ms，平均31 ms，T2几何平均值均小于0.3 ms.含粉砂质页岩和含砂质夹层页岩的T2截止值在22～144 ms，平均79 ms，T2几何平均值均大于0.3 ms，该曲线特征表现出纯页岩小孔数量较多而连通性较差，而含粉砂质页岩和含砂质夹层页岩大孔数量相对较多的特征，结合镜下观察，大孔级别的溶蚀粒内和粒间孔隙主要发育于粒度较粗的含粉砂质页岩和含砂岩夹层页岩中，因此，粗粒碎屑组分对页岩储层物性改善具有积极意义。

图9 不同粒度级别的核磁共振T2谱测试结果Fig.9 Nuclear magnetic resonance T2 spectrum test results of different granularity shale

4.2 矿物组分

国外学者研究，页岩的矿物组分对其孔隙结构和物性有较大的影响[19-20]，进一步可影响页岩含气性[21]。根据XRD矿物组成测试分析数据结果，分别对长7页岩微孔(孔径<100 nm)、中孔(100 nm≤孔径≤10 μm)、大孔(孔径>10 μm)体积和总孔隙度进行相关性分析。在黏土矿物25%～60%和菱铁矿含量0.6%～2.7%的区间内，黏土矿物和方解石含量的发育占据粒间孔隙空间，页岩中的大孔体积与二者具有负相关关系，斜长石、石英这些刚性碎屑则可抵抗压实作用，可有效保存一定粒间孔隙，大孔与斜长石、石英含量则具有正相关关系(图10)。

通过分析长段页岩的中孔孔体积与黏土矿物含量的相关关系发现，二者相关性虽然较差，但随粘土矿物和菱铁矿胶结物的减少，中孔体积有增大的微弱趋势，(图10(a)、(d))。中孔发育程度与斜长石和石英的含量存在较差的正相关关系(图10(b)、(c))。根据前文分析，中孔所含孔隙类型较多，各类型孔隙发育受控因素较多，因此与单一矿物含量相关性较差。

图10 长7页岩矿物组成对大孔、中孔、微孔孔体积的影响Fig.10 Influence of mineral composition on the big pore，mesoporous and microporous volume

黏土矿物中发育有孔径<100 nm的微孔。分析黏土矿物和微孔孔体积的相关关系发现，在黏土矿物含量在25%～40%的区间，二者具有一定的正相关性(图10(a))，说明页岩中的黏土矿物也可提供一部分微孔。相反，对于斜长石和石英和菱铁矿来说，微孔孔体积与三者的相关性较差(图10(b)、(c)、(d))，说明斜长石、石英、方解石、菱铁等在孔径<100 nm的微孔中并不发育，微孔级别的孔隙受这些碎屑矿物胶结减孔作用的影响较小。

4.3 总有机碳含量和成熟度

根据孔隙结构测试参数分析总有机碳含量与不同孔径孔体积之间的相关关系发现，总有机碳含量与孔径<100 nm的微孔孔体积呈较好的正相关关系(图11(a))。表明有机质含量是控制页岩微孔孔体积的决定性因素。前人认为有机孔是在有机质生烃过程中形成的，热演化程度是控制有机孔发育程度的主要因素，进而影响了页岩中微孔的发育程度。根据Tmax实测数据，研究区热演化程度较低(Tmax<460 ℃)，微孔比表面与有机质最大热解温度Tmax的相关性较好(图11(b))，说明有机质热演化程度越高，有机质的微孔越发育。

图11 长7页岩的TOC，Tmax与微孔体积相关关系Fig.11 Correlation between the TOC，Tmax and micropore volume in Chang 7 shale

5 结 论

1)长7段页岩孔隙类型包括无机粒间孔、无机粒内孔和有机孔3大类及残余粒间孔、溶蚀粒间孔、碎屑与黏土粒间孔、溶蚀粒内孔、黏土矿物晶间微孔、有机孔、微裂缝7个亚类;

2)长7段页岩孔径从0.3 nm至15 μm范围内均发育，孔径100 nm以下的微孔，以有机孔和黏土矿物晶间孔隙为主，占总孔孔体积的41%～73%；孔径大于5 μm的孔隙，以溶蚀孔隙为主，占总孔孔体积的25%～55%，页岩中的孔体积主要是由大孔和微孔贡献最大，成因以溶蚀孔和有机孔为主;

3)长7段页岩中的大孔孔体积的与黏土矿物(25%～60%)、菱铁矿含量(0.6%～2.7%)具有负相关关系，与斜长石、石英含量具有正相关关系，微孔级别的黏土矿物晶间微孔与黏土矿物含量具有正相关性。有机质含量是控制页岩有机孔孔体积的决定性因素，同时在低热演化程度下，热成熟度越高则有机孔较为发育。