武威市质量计量检验检测中心 甘肃武威 733000
煤炭是植物深埋与地下,经过复杂的生物化学和物理化学变化形成的一种固体可燃性矿物。而煤炭灰分则是煤炭完全燃烧后的剩余残渣。作为煤炭计价指标的灰分,对煤的使用、储存及运输都有影响。科学的降低煤质检测中灰分误差的前提,是对灰分误差发生的原因进行深度的剖析,针对其原因,做好解决举措。
现阶段的称量仪器大多是国家检测认定的电子化称重仪器,所以在称量中的误差影响还是相对较小的。我认为,称量工作的工作人员对准确性影响是必然的,降低误差的主要途径,首先是要按照相关规范来操作,样品称量要做到快捷、准确,样品称量的量也十分重要,称量过少的话,样品本身的代表性就会过小,但样品过多的话,灰皿底部平摊的厚度就会增加,而过厚会让样品的燃烧时间变长,那么测值在一定程度上是比正常偏高的,这些都是对称量工作人员的专业技能有所要求。
样品在灼烧处理后,煤炭中的灰分在这段期间会吸收空气中的水分,而检验环境的温度越高,水分的吸收量将会越大。从马弗炉中取出煤灰后一定不能在空气中滞留时间过长,避免水分参数的增高对最终灰分结果的精度不够准确[1]。
煤样必须在规定时间内灼烧殆尽,其温度是必须做好控制的。因为温度在815℃环境中,煤炭之中的硫酸盐在保持原状的基础上,碳酸盐变得完全飞蛾,但环境温度在1000℃中,硫酸盐会逐步分解,1350℃以上的环境温度中灰分中的硫酸盐便会分解干净,这对灰分测量来说无疑是导致误差产生的因素。
马弗炉的内部温度是否充分,对煤炭中的黄铁矿和有机硫都有着一定的影响,会导致其在炉内氧化不够充分,如果马弗炉的温度过低,煤炭中的碳酸盐分解不够彻底,从中测量数值的升高直接导致结果的精准度变低;马弗炉内的温度过高,那么煤炭中的硫酸盐分解后会让灰分的检测值偏低。而且我在实际工作中也发现,有时马弗炉的内部实际温度与仪表显示的温度存在一定的差异,不加以控制的话肯定会对灰分结果带来更大的偏差[2]。
(1)称取煤样的大小应按规定选取粒度<0.2,控制称量在(1±0.1)g,在操作中要高专业水平的将其尽可能的均匀平摊在灰皿底部,总质量不超过0.15g/cm2,。称量仪器选用校准过的电子分析天平,且天平内的干燥剂要做好检查和更换,并在称样前将干燥剂取出。在称量过程中需要工作人员注意的是环境温度变化情况,并对其进行控制,在化验室进行实验时,保证持续使用同一砝码,灰皿的温度也要与室温相统一,读数前先将实验室的门窗关闭。检验人员在操作中也要保持接触灰皿手指的干燥性。另外是煤样称取前先在瓶中对其进行充分搅拌,搅拌时间应>2min,确保煤样的均匀性,在炉内能够达到完全灰化,并且可以保证煤样的代表性。最后是用清洁过的取样勺将煤样瓶中分不同部位来取样,且要做到少量多次,并保证每次取样的均匀[3]。
(2)灰皿使用检测前要做好处理工作,操作前先将相关灰皿进行灼烧,目的是保证温度的恒定,然后在做清洁并放入干燥器中备用。需要强调的是,如果检验中需要用到新灰皿,则需要将其在815℃环境下对其进行灼烧至少3次,并且保证新灰皿的物质灼烧损失量<0.0010g的幅度值才能投入使用中。
(3)马弗炉内的问题时至关重要的,所以对其的控制应该是初期,将常温加热至500℃并控制其升温时间要在3-40min内,马弗炉不仅需要用烟囱来排除分解后的SO2,而且在操作中要在炉门留15mm左右的缝隙来辅助烟囱的作用,帮助煤样充分氧化,并有效降低硫氢化物与氧化物的接触,这样才能更好的保证结果的准确性。而且炉门的缝隙要结合实际情况来定夺,比如升温的速度很快,那么缝隙也要相应的加大,这对工作人员的专业性及工作经验都有着较高的要求,炉门缝隙的尺度还要结合炉型、煤种来综合考虑[4]。
(4)煤样完全灼烧后,煤灰要在空气中冷却时间为≥5min,并将其快速放入干燥的容器中,静待煤灰温度下降为室温后,在对其进行称量。我在这一步中需要强调的时,实际工作中常见阴雨天气或者比较潮湿的天气,这种情况下,煤灰冷却时间要进行相应的减少,毕竟煤灰对水分的吸收是影响灰分误差的一大因素,在实际操作中,一定要结合情况来科学的安排[5]。
煤炭是一种极其复杂的有机物和无机矿物质等组成的混合物,这些混合物经过一定条件转化,剩余下来的残渣称为煤炭的灰分。煤炭的灰分是一种废物,它不仅影响煤炭的热值,而且给煤炭加工利用等都带来有害的影响,因此,煤炭灰分的检测结果对煤炭质量来说有着决定性意义,如果煤炭灰分的检测结果误差较大,无疑对煤炭生产企业及用户带来负面影响和一定的损害。基于此,除了上述所介绍的降低误差的举措,还要对用户的煤质反馈信息来结合,控制误差在标准范围之内。