GOW-MAC-SERIES590色谱仪使用与维护

(泸州众康农业检测有限公司, 四川泸州，646000)

GOW-MAC-SERIES590色谱仪配备DID专用检测器和GOW-MAC 75-800纯化器，专门用于检测液氧中碳氢化合物，具有简便、快速、准确度高、灵敏度高的特点。但该仪器也存在分析条件苛刻、检测器易污染、维修费高等特点。该仪器维护重点部件是纯化器和DID检测器的维护。一般厂家建议纯化器使用期限为两年，此维护费约需10万/年。为了降低生产成本，我们对该仪器的使用和维护进行攻关研究，对于仪器常见的故障进样不出峰等问题进行了深入分析，通过采用高纯载气低流量吹除、参数修改等措施有效延长了纯化器和检测器等重要部件的使用寿命，节约了运行成本。

1 仪器原理及分析

1.1 GOW-MAC 75-800纯化器

GOW-MAC 75-800纯化器的主要部件为纯化器芯，它是一种无挥发性的吸附性合金，熔合性好，稳定性高，它的工作原理是吸附性合金表面有一层氧化膜通过加热活化，活化温度范围在350～400℃，一般控制在400℃，活化过程必须在真空或惰性气体环境下完成。活化后的合金表面可允许氦气在其间自由扩散，防止氧气钝化层的形成，又可以进行杂质气的吸附，它吸附的杂质包括H2O、H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、NOX、NH3、CF3、CCI4、SiH4等，其中H2非永久性吸附，可通过升温进行脱附。因大部分杂质为永久性吸附，所以纯化器有一定的使用寿命，其使用寿命与通过高纯氦的流量及其杂质含量相关，因此不能简单地根据使用时间就判断纯化器失效和更换，泸天化GOW-MAC 75-800纯化器已正常使用了6年。

1.2 DID检测器

DID检测器是美国GOW-MAC公司拥有专利技术的专用检测器，中文名称氦放电离子化检测器。该检测器由电离室和放电室两部分组成，两室之间有狭路相通。当在放电室内的两个高压电极上加以适量高压电后，两电极之间就会产生放电，从而得到一束高能量的紫外光辐射(400-500nm)。高能紫外光被引入射向电离室内，在这过程中，高能光子直接照射样品成份中被测杂质分子，使其电离形成离子，同时高能光子首先将载气氦离子激发至亚稳态(He*)，然后，具有较高能量的He*再与样品中杂质分子发生非弹性碰撞并使电离。此时在集电极上加以适当电压收集被电离的杂质分子，并将其信号放大记录即得到被测成份的谱峰。DID检测器有两个重要参数分别是放电电压和放电电流，放电电压指放电室加在两个高压电极上的电压，一般设定为525V。放电电流指电离室内杂质分子电离后收集的电流值，该参数虽然不可设定，但其高低直接代表样品气杂质含量高低及载气纯度高低，放电电流在5.0mA～10.0mA之间属于正常，但正常运行情况下一般在5.0mA～7.0mA之间波动。当放电电流不在正常范围内，或者高于历史正常运行值，DID检测器就可能存在污染。

1.3 气路与阀系统

气路流程与阀系统的开关也是影响仪器正常运行的关键因素，因此我们对此进行了深入研究。

图1 GOW-MAC-SERIES590色谱仪气路图

如图1 GOW-MAC-SERIES590色谱仪气路大致分为上下两个气路及四个阀系统。将上下两个气路分为柱1气路和柱2气路，柱1气路用于分析C1～C2，柱2气路用于分析C3，实际工作中我们未分析C3，故柱2气路一直处于放空状态未使用。将图1中从左到右四个气动阀分别定义为阀1、阀2、阀3、阀4，阀1为样气分离阀，它的作用是进样开关；阀2为样气定量阀，含两个定量管，它的作用是样气定量；阀3为样气切割阀，它的作用很关键，起到中心切割功能，在预柱内分离的主组分可在进柱1分离之前放空，使其余组分在柱1内得到完全分离，从而解决了主组分峰掩盖杂质峰问题，使仪器保持为10-9级灵敏度；阀4为柱选择阀，其作用是控制进DID检测器的样品，通过阀切换选择柱1或柱2气路样品进入检测器。仪器有四路载气供两个气路使用，通过4个阀的切换不断推动样品前进,四路载气的流量通过3个放空转子流量计控制。其中载气1主要作用是清扫进样管线，防止样品交叉污染，由放空流量计1显示流量；载气2主要作用是推动阀2中定量管2的样品进入柱2及检测器，载气3主要作用是推动阀2中定量管1的样品进入预柱，由放空流量计2显示流量；载气4主要作用是推动预柱过来的经过阀3切割后的样品进入柱1及检测器，载气2和载气4通过阀4切换可单独由放空流量计3显示流量。通过以上气路流程及原理分析，总结出以下两点：

(1)阀3的切换时间很重要，它的切换目的是分离样品主组分在进柱1之前放空，如果切换时间提前或推迟都可能造成样品出峰不全甚至不出峰。而阀3的切换时间和载气1及载气3的流量相关，所以每次调整了载气1及载气3的流量都必须调整阀3的切换时间，实际工作中载气1及载气3流量调整好后应处于禁动状态。

(2)载气3和载气4的流量控制较重要，因为它们先后进入DID检测器，它们流量的差异将影响DID检测器的基线稳定，实际工作中我们必须严格控制它们流量在30mL/min。

2 常见故障处理

GOW-MAC-SERIES590色谱仪最常见的故障就是仪器进样后不出峰，根据以上仪器工作原理，我们可以分步判断和处理(本文不讨论仪器软件操作原因引起的故障)。

2.1 调整仪器部分参数

首先精确调整载气1、载气3和载气4流量为30mL/min，并反复调整阀3切换时间直至仪器可以正常出峰。该方法可以处理载气流量变化及换柱后不出峰的故障。

2.2 采用7N高纯氦载气对DID检测器连续吹除

连续用7N高纯氦载气对DID检测器进行吹扫，连续吹扫时间不低于10天，吹扫过程中观察其放电电流的变化，当放电电流恢复到正常水平，则仪器故障消除。如果不能消除故障，还可以将进入DID检测器的载气流量由30mL/min调整为45mL/min继续吹扫。该方法可以处理油脂或化学残渣等对检测器的污染，造成进样不出峰的故障。

2.3 关闭DID检测器中的电磁场继续通入高纯载气吹除

若仪器使用过程中，更换了气路管线，则可能将切割管线产生的微量金属粉末带入DID检测器造成污染，而金属粉末在DID检测器的电磁场中很难吹出。其处理方法是：关闭DID检测器中的电磁场，连续通入7N高纯载气吹扫，吹扫10天左右，正常开机，当DID检测器放电电流下降至正常水平，则精确调整载气1、载气3和载气4流量为30mL/min，并反复调整阀3的切换时间，直至仪器能正常出峰恢复正常，则故障消除。

2.4 活化纯化器或更换纯化器

纯化器失效是一个渐进的过程，当纯化器出口气体逐渐不能达到7N要求时，仪器表现为DID检测器放电电流逐渐下降，谱图基线出现波动趋势。直至纯化器出口气中的杂质含量接近或高于样品气中的杂质含量时，仪器最终表现为不出峰或出现负峰。处理的方法就是活化纯化器(活化方法见1.1)或更换纯化器。

3 仪器维护

经过长期的实践，我们对GOW-MAC-SERIES590色谱仪的维护、保养方法进行了较为系统的总结。

3.1 纯化器维护

(1)防止润滑剂、油脂、化学杂质及金属污染。具体措施：新管线需用水清洗1次，再用丙酮清洗两次后吹干。不得使用未经清洗的管线，不得使用肥皂液查漏，切割过的金属管道应用高纯氦吹除20min以上再接入管线。

(2)纯化器吸附性合金禁止在有氧的情况下加热到150℃以上。具体措施：更换气瓶时，在仪器升温前吹除2h以上。如果使用过程中意外有空气泄入(表现为纯化温度上升)，应立即关闭电源。

(3)为延长纯化器使用寿命，纯化温度每周一次升温到450℃一小时，一小时后降低到400℃，以脱除纯化器内累计吸附的氢气。

3.2 DID检测器维护

(1)防止润滑剂、油脂、化学杂质及金属污染。具体措施：新管线需用水清洗1次，再用丙酮清洗两次后吹干。不得使用未经清洗的管线，不得使用肥皂液查漏，切割过的金属管道应用高纯氦吹除20min以上再接入管线。一旦出现细微金属粉末带入DID检测器造成污染，应断电用7N高纯氦吹除洁净。

(2)DID检测器温度设定必须比柱温高10～20℃,以延长DID检测器使用寿命。

(3)色谱仪长期停用期间，DID检测器应持续通入纯化后的高纯氦，避免污染。

4 结束语

目前我们已较好地掌握了GOW-MAC-SERIES590色谱仪调整和控制的一些技巧，摸索出仪器最佳使用条件及维护技能，解决其纯化器更新周期短维护费用高的弊病，为以后该仪器的维护和故障诊断打下了良好基础。