响应面法优化加拿大一枝黄花手工皂的研制

(徐州生物工程职业技术学院，江苏徐州，221006)

加拿大一枝黄花是外来入侵物种，原产于北美。引入我国后泛滥成灾，抑制了各种植物的生长，严重破坏了各地的生态环境。但加拿大一枝黄花中的炔类、二萜、皂苷类、黄酮类、苯丙酸、挥发油等化学成分，有抗氧化、抗炎、抗菌、利尿、抗肿瘤等作用[1]，因此多用它的挥发油研制一些护肤品、化妆品等，并在此基础上利用它的抗菌效果制作手工皂。因手工皂具有治疗、预防、保湿、舒缓的显著功效[2]，又美观精致，使用方便，越来越受到人们的喜爱。

1 材料与方法

1.1 材料

加拿大一枝黄花挥发油(用超声萃取法提取)、植物皂基(淘宝旗舰店购买)。

蒸馏水，为实验室自制的蒸馏水，经鉴定符合《中华人民共和国药典》2015版的各项规定。

1.2 仪器

1000mL大烧杯(深圳市瑞鑫达化学仪器有限公司)、玻璃棒(深圳市瑞鑫达化学仪器有限公司)、天平(上海天美天平仪器有限公司)、恒温水浴锅(上海赫田科学仪器有限公司)、普通14cm镊子(上海医用基础器械)、手术刀(上海医用基础器械)、硅胶模具。

1.3 制作过程

用手术刀把皂基切成1cm3大小，恒温水浴锅加蒸馏水加热至60℃，把切好的皂基加入烧杯中并放置于水浴锅中加热。融化过程中顺一个方向搅拌，以免产生大量气泡。待皂基完全融化，冷却至室温后，一边搅拌一边加入提取的加拿大一枝黄花挥发油，搅拌均匀倒入模具中，让其自然凝固。

1.4 感官评价

采用加权选择量表法设置相应的感官评分，满分为10分。邀请10人成立评定小组，做感官测评。测评标准见表1。

2 数据处理

2.1 响应面的优化设计

根据单因素试验选用挥发油加入量：5.0g、5.5g、6.0；试验温度15℃、20℃、25℃；成型时间35min、40min、45min为考察因素，用1、0、-1为替代值，考察手工皂的感官效果，并评分。根据效应面的星点设计原理设三个因素三个水平，共取17份样本进行试验。试验水平见表2，试验设计与结果见表3。

表1 加拿大一枝黄花手工皂感官评分标准

表2 手工皂制作工艺试验因素水平表

表3 手工皂制作工艺试验设计表

2.2 模型拟合与方差分析

以感官评分Y为因变量，挥发油加入量A,试验温度B,成型时间C为自变量，对实验最终所取得的数据运用Design Expert 10(32-bit)软件进行拟合，设计方案和结果见表4。

表4 手工皂制作工艺拟合回归方程方差分析表

注：*差异显著，P<0.05；**差异极显著，P<0.01。

由表4分析可得，二次回归方程模型P=0.0001，为极显著(P<0.01)，失拟项P=0.8705，为不显著(P>0.05)。运用陈建中、葛水莲、昝立峰等在《响应面试验优化双水相萃取大吴风草总黄酮工艺及抑菌活性测定》中所用方法[3],由表4分析可知不同因素对响应值Y的影响顺序为AB>C>AC。通过回归模型进行拟合，挥发油加入量、试验温度、成型时间这三个试验因素对响应值Y的影响可用以下多元二项式表示：

Y=+9.09000+0.050000D+0.061250B-0.16125C-0.25750DB-0.1625.DC+0.065000BC-0.900750D2-0.72500B2-1.695000C2。

2.3 效应面优化及预测条件评价

通过运用Design Expert 10(32-bit)软件对结果进行分析汇总[4]，绘制得到预测的手工皂感官评分与三个因变量间的等高线和三维效应曲面图(详细见图1、图2和图3)。

如图1、2、3所示，可知挥发油加入量、试验温度、成型时间对手工皂的感官评分有明显的影响，三个因素之间也存在着函数制约关系。随着三个因素的不断变化出现了极值，也就是等高线小椭圆的中心点和三维图的最高点，由此得到最佳制备条件：挥发油加入量5.56g、试验温度20℃、成型时间40min。此时模型的最大预测值为9.054。

R1:手工皂感官评分；A:A挥发油加入量；B:B试验温度图1 挥发油加入量与试验温度对感官评分的影响

R1:手工皂感官评分；A:A挥发油加入量；C:C成型时间图2 挥发油加入量与成型时间对感官评分的影响

R1:手工皂感官评分；B:B试验温度；C:C成型时间图3 试验温度与成型时间对感官评分的影响

2.4 试验验证

为了检验响应面分析法的可靠性，在上述条件下进行3组平行实验[5]。将预测值(9.045)与实测平均值(9.03，RSD为0.049%)进行比较，计算综合评分的偏差为0.166%。详见表5[6]。

表5 制作工艺验证结果

注：偏差值=(预测值-实测平均值)/预测值×100%

3 结论

通过响应面分析法对加拿大一枝黄花挥发油手工皂制作工艺优化的结果分析，影响感官分数的因素排序为成型时间>试验温度>挥发油加入量，成型时间为本次试验最重要的影响因素。手工皂的最佳制作条件为挥发油加入量5.56g、试验温度为20℃、成型时间为40min。在此条件下，感官评分为9.03分，与理论预测值9.045的偏差为0.166%，由此可见运用响应面优化得到的模型参数准确可靠。

一枝黄花挥发油制成的手工皂气味清新，泡沫丰富细腻，滋润度好，清洁力强。因加拿大一枝黄花挥发油具有抗菌等作用，具有很好的止痒效果，因此适合长痘或过敏性肌肤长期使用。