周 丽
酒泉市食品检验检测中心 甘肃 酒泉 735000
食品中在测定总糖时经常会用到酸水解法,这是一种比较经典的化学方法,操作简单,可以稳定试剂。但是,该方法具有较为复杂的化学反应,且众多因素都会影响到反应的正常进行。现以糕点为例,探究和谈论酸水解法测定总糖时的几个注意问题。
选取250毫升的容量瓶,采取同一样品来对总糖含量进行测定,对容量瓶容积准确性对测定结果所产生的影响进行全面的观察与分析,如下表1。
表1 容量瓶容积准确性对测定结果的影响
由表1得知,容量瓶在未校正的情况下使用,将会对检验结果的准确性产生一定的影响。
标准溶液准确性在一定程度上会对容量分析结果造成影响,根据多年的检测工作经验,为有效减少标定过程的系统误差,在对葡萄糖标准溶液进行配置和对碱性酒石酸铜溶液标定时,需要安排检验食品总糖项目的检验人员来负责。
根据多次试验得知,自标定自检验,不同人员尽管所消耗的葡萄糖标准溶液不同,但是却取得了相同的检验结果,由此很难证实样品总糖检验结果的准确性;在检测该样品时如果不是自己配制的溶液,则会导致检验结果出现误差,为此在对食品总糖进行检验时,需要安排安排专人专门负责溶液的配制与样品的检验,以此有助于实验室误差的减少,从而为检验结果的准确性提供最大限度的保障。
关于试样溶液消耗体积,该方法所提出的要求十分严格,即需要控制滴定体积为10m L左右,试样中若总糖浓度过高则可以进行稀释,若浓度过低则可以加大取样量,并且还需要严格按照国标方法要求来有效的控制滴定体积,如下表2。
表2 取样量和稀释倍数对结果的影响
由表2可知,当滴定体积控制在10m L左右时,取样量与稀释倍数几乎不会影响结果或者说很小,根据蛋糕的测定结果误差仅为1%;影响较大的为桃酥和江米条,随着取样量和稀释倍数的缩小,相应的会增大消耗样液的体积,桃酥和江米条在增大取样量、增大稀释倍数和滴定体积为10ml时的相对误差为4.9%和2.2%。因此,为保证结果准确性,需要对取样量与稀释倍数进行合理的调整,严格控制试样溶液的消耗体积为10m L左右。
在测定总糖的过程中需要严格的控制水解的温度与时间,避免对检验结果准确性造成影响,以糕点为例,如下表3。
表3 水解温度和时间的影响检验结果
由表3可知,水解温度不高于75℃时,水解温度必须要适当的增加,当低于68℃时,即使水解温度不增加也很难取得完全水解的效果,当消耗样液体积超过10m L时,则必然会对其结果准确性产生影响。
大部分的检验机构,在实际检测过程中通过会使用普通的碱式滴定管,加热时所使用的 电炉功率较大,基本上都是1000W,必须戴上隔热手套进行滴定。在高温加热过程中,滴定速度及温度会有人为因素进行有意无意的增加,使用如此大功率的电炉,若滴定时温度控制不好,则很快煮干锥形瓶内的液体,若滴定时速度控制不好,时快时慢,则会对终点的判断及检验结果都会产生很大的影响,影响结果的准确性。所以,在总糖的滴定过程中一定要控制好加热温度及滴定速度。
总糖主要包括两种,即双糖和单糖,在一定程度上直接影响到社会的进步发展和人类活动的正常运行,是人体最重要的营养物质之一,因此广泛的应用到日常生活中,特别是各种各样的保健类食品中,通过对总糖含量的直接测定有助于人们的健康。实际在进行测定过程中需要严格的遵守相关的操作规范,确保测量结果的准确。综上所述,本文通过实验对影响食品总糖测定过程中的五个因素进行了全面的观察与分析,在此基础上经过深入的思考制定了一系列行之有效的降低因素影响的建议,可供同行共同参考和讨论。