徐志峰 梁 凯 李 棉 李啊林 程王瑞祥
(江西理工大学冶金与化学工程学院,江西赣州341000)
氰化法用于黄金提取已有100多年的历史,自实现工业应用以来,就一直占据黄金提取的统治地位[1]。氰化法提金具有浸金效果好、指标稳定等优点,但是由于氰化钠为剧毒性物质,在生产、运输、管理和使用过程中容易引发剧毒泄露问题,加之国家对环保力度不断增强,使得各大企业对非氰提金工艺的需求日益迫切[2-4]。目前熟知的非氰提金工艺主要有卤化法[5-6]、硫脲法[7-8]、硫氰酸盐法[9-10]、硫代硫酸盐法[11]、石硫合剂法[12]等。虽然现行的非氰提金工艺在技术上具有可行性,但是均存在一定缺陷,如对设备要求高、综合经济指标低、试剂不稳定、试剂消耗量大、贵液集金困难等,难以进行工业化应用。为此,以福建某酸浸预脱铜后的难处理金精矿焙砂为原料,采用自主合成的嗜金1号药剂为浸出剂浸出金、银,并与氰化钠浸出效果进行对比。
试验所用原料为福建某冶炼厂金精矿焙砂,为该厂矿山含硫金精矿在富氧气氛、焙烧温度630℃、焙烧时间3 h条件下焙烧处理所得,焙砂化学多元素分析结果见表1。
注:Au、Ag含量的单位为g/t。
从表1可知,试验金精矿焙砂富含金、银、铜,具有较高回收价值。
金精矿焙砂XRD物相分析结果见图1。
从图1可知,金精矿焙砂主要物相组成为赤铁矿与石英。
试验所用嗜金1号药剂为聚合物,生产、运输、仓储和使用均可按照常规试剂标准执行。
1.2.1 稀硫酸预脱铜试验
稀硫酸预脱铜试验控制硫酸初始浓度0.1 mol/L,浸出温度70℃,液固比4 mL/g,浸出时间3 h,搅拌转速300 r/min。金精矿焙砂经稀硫酸浸出后,进行固液分离,得到脱铜后的酸浸渣,经分析可知,该浸渣含金33.98 g/t、含银895.65 g/t、含铜仅0.17%。
1.2.2 金、银浸出试验
将酸浸除铜后得到的酸浸渣转移至250 mL烧杯中,调节pH至7.0,调节矿浆温度至试验温度,按一定液固比加入浸出剂,调节浸出液pH,在搅拌速度为400 r/min条件下进行浸出试验,待浸出完成后,用循环水真空泵抽滤,一定量蒸馏水洗涤,固液分离后,量取滤液体积,用火焰原子吸收法测定滤液中金、银含量,计算浸出率。
浸出剂的用量对有价金属的溶出具有显著影响,浸出剂用量太低,有价金属不能完全溶出,用量太高,会造成浸出剂的浪费与生产成本的增加。固定氢氧化钠调节矿浆pH=11,液固比5 mL/g,浸出温度25℃,浸出时间24 h。考察嗜金1号浓度对金、银浸出效果的影响,结果如图2所示。
由图2可以看出,随着嗜金1号用量的增加,金、银浸出率逐渐增加,当嗜金1号浓度增加到5 g/L时,金与银的浸出率分别达92.58%、85.33%,此后继续增加嗜金1号浓度,金、银浸出率增加不明显。因此,选择嗜金1号浓度为5 g/L。
矿浆pH值会影响浸出剂中某些官能团的活性,进而影响金、银浸出效果。维持适宜的pH不仅有利于提高金、银浸出率,而且可以降低设备耗损。固定嗜金1号浓度5 g/L,液固比5 mL/g,浸出温度25℃,浸出时间24 h,用氢氧化钠调节矿浆pH值。考察矿浆pH对浸出效果的影响,结果如图3所示。
由图3可以看出:随着矿浆pH的提高,金浸出率先小幅升高,矿浆pH>11时,金浸出率随矿浆pH升高显著降低;随着矿浆pH的提高,银浸出率先小幅升高,矿浆pH>12时,银浸出率随矿浆pH升高小幅降低。考虑到金、银综合回收率与碱耗等因素,选择矿浆pH=11。
液固比的大小会影响浸出过程的扩散传质。液固比太低,矿浆黏性强,不利于浸出剂与矿物颗粒接触,液固比过高会给后续工艺处理增加负担。固定嗜金1号浓度5 g/L,氢氧化钠调节矿浆pH=11,浸出温度25℃,浸出时间24 h。考察浸出液固比对金、银浸出效果的影响,结果如图4所示。
由图4可以看出,随着液固比的增加,金、银浸出率均逐渐提高,提高幅度逐渐变小,当液固比大于5 mL/g时,金、银浸出率随液固比增加提高不明显。液固比太大一方面增加了后续作业处理量,另一方面会稀释贵液,使浸出液金、银品位降低,活性炭吸附容量降低。综合考虑,选择液固比为5 mL/g。
通常升高温度能加快分子扩散,对浸出有利,但同时也会使矿浆中溶解氧浓度降低以及药剂中官能团活性发生改变,所以浸出过程必须维持适宜温度。固定嗜金1号浓度5 g/L,氢氧化钠调节矿浆pH=11,液固比5 mL/g,浸出时间24 h。考察浸出温度对金、银浸出效果的影响,结果如图5所示。
由图5可知:当浸出温度较低时,金、银浸出率较低;当浸出温度为25℃时,金、银浸出率分别为92.58%、85.33%,浸出温度从25℃升高至40℃,金、银浸出率分别提高至92.84%、86.33%,金、银浸出率提高不明显;浸出温度从40℃时升高到50℃时,金、银浸出率均显著下降,这是因为高温下嗜金1号药剂发生分解,使得浸出效果降低。综合考虑,选择浸出温度为25℃,即常温浸出。
浸出时间充足可以使金、银的浸出达到极限,实现最大限度地溶出,但是会延长生产周期。固定嗜金1号浓度5 g/L,氢氧化钠调节矿浆pH=11,液固比5 mL/g,浸出温度25℃。考察浸出时间对浸出效果的影响,结果如图6所示。
由图6可知:随着浸出时间的延长,金、银浸出率均呈先迅速增大然后缓慢增加的趋势;当浸出时间为12 h时,金、银浸出率分别仅为82.01%、75.33%,当浸出时间增加到24 h时,金、银浸出率分别增加到92.58%、85.33%,此后随着浸出时间的延长,金、银浸出率并无明显增加。考虑到生产周期,设备处理能力等因素,选择浸出时间为24 h。
以嗜金1号为浸出剂时,在嗜金1号浓度5 g/L,矿浆pH=11,液固比5 mL/g,浸出时间24 h,浸出温度25℃的最佳浸出工艺条件下进行浸出。以氰化钠为浸出剂时,在条件试验确定的最佳浸出条件,即氰化钠浓度5 g/L、矿浆pH=9.5、液固比5 mL/g、浸出温度25℃、浸出时间24 h,在此条件下进行浸出试验,并与嗜金1号浸出效果对比,结果见表2。
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由表2可知:以氰化钠为浸出剂时,金的平均浸出率为89.03%,银平均浸出率为85.41%;而以嗜金1号药剂为浸出剂时,金的平均浸出率为92.76%,银平均浸出率为85.02%;以嗜金1号药剂为浸出剂时金浸出率较以氰化钠为浸出剂时高3.73个百分点,而银浸出率则低0.39个百分点。嗜金1号的浸金效果较优,且嗜金1号较氰化钠对环境的影响较弱。
(1)金精矿焙砂经酸浸脱铜后,金、银、铜含量分别为33.98 g/t、895.65 g/t、0.17%。以其为原料进行金、银浸出试验:在嗜金1号浓度为5 g/L,矿浆pH值为11,浸出温度为25℃,液固比为5 mL/g,浸出时间为24 h时,金的浸出率达92.76%,银浸出率达85.02%。
(2)与传统浸金剂氰化钠相比,就金浸出而言,嗜金1号药剂浸出效果优于氰化钠;就银的浸出而言,嗜金1号药剂浸出效果略低于氰化钠。嗜金1号的浸金效果较优,且嗜金1号较氰化钠对环境的影响较弱。