气相色谱—质谱联用法检测饮料中γ—羟基丁酸和γ—丁内酯

摘 要：本文采用气相色谱-质谱联用法检验“考拉酷饮料kola”饮料中是否含有γ-羟基丁酸和γ-丁内酯，对该饮料产品的市场起到积极的监督作用。

关键词：气相色谱-质谱联用；γ-羟基丁酸；γ-丁内酯；检测

随着全球的生产力和经济的不断发展提升，食品安全关系着每个人的日常生活[1]。部分不良生产商在生产过程中因成本或效益等问题在食品中参入国家明文规定像γ-羟基丁酸和γ-丁内酯等禁止添加的物质，这不仅违反国家法律法规，更是危害着每一个老百姓的健康生活[2]。食品安全检验对关系着每个人的生活健康，高效的检验方法也是研究领域的热门之一。

1 实验部分

1.1 GC-MS条件及参数

仪器：安捷伦7820A气相色谱仪及7820A工作站（编号GDZY-YS-DW-1-026）；5977BMSD质谱仪（编号GDZY-YS-DW-1-028）及5977BMSD工作站；色谱柱：HP-5MS毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm；柱温：60（C保持2min，以30（C/min程序升温至280（C保持10min；进样量：1ml；接口温度：280℃；进样口温度：250℃；EI源电压：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；流速：1ml/min；扫描方式：全扫描模式，质量范围m/z50-500；以被测物碎片离子，和阳性对照为定性依据。

1.2 检材定性提取处理

化学比色法检验γ-羟基丁酸和γ-丁内酯：分别取空白、空白添加和检材各1ml分别放置于10ml离心管中，加硫酸调PH=3加热80（C保温5分钟，加入盐酸羟胺溶液后，调PH=11，后加入硫酸调PH=3，加入4滴三氯化铁溶液，空白为橙黄色，空白添加为紫红色，检材未检出为橙黄色[3]。

气相色谱—质谱法检测γ-羟基丁酸和γ-丁内酯：分别取空白、空白添加和检材各2mL分别置于5ml离心管中[4， 5]。①在空白、空白添加和检材加入1ml乙酸乙酯，涡旋混合2min，4500r/min离心6min，将上层转移到另一离心试管中，②在空白、空白添加和检材加入PH=4的氯化铵饱和溶液后，加入1ml的乙酸乙酯涡旋混合2min，4500r/min離心6min，将上层转移到1的离心管中，两有机相合并，取出少量于样品瓶中上机进样1μL，余下挥干在离心管中加入20μL乙腈和20μl BSTFA于70（C烘箱中衍生化15min，冷却后供气相色谱仪分析[6]。

2 结果与讨论

（1）化学比色法中，显色结果为橙黄色，检材未检出γ-羟基丁酸和γ-丁内酯成分；（2）通过与文献[5]气相色谱图相比，可知检材中未含有γ-羟基丁酸和γ-丁内酯；m/z值的大小表示物质分子量，可知未出现γ-羟基丁酸（104.10）和γ-丁内酯（86.09）的特征质谱峰；也未出现甲基苯丙胺（179.2）、MDM（193.2）、K粉主要成分氯胺酮（237.8）的特征峰[4]。对于食品安全问题来说，“考拉酷饮料kola”饮料中是不含有毒品类物质的，食品是安全的。与化学比色法相比，气相色谱-质谱联用法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、应用范围广等特点；由于气相色谱-质谱联用法的一次性投入太大，使用成本过高而存在使用面的缺陷，气相色谱-质谱联用法的使用还需要进一步的推广。

参考文献：

[1]何仲强，林晓佳，何敏恒，等.顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中13种烯烃类化合物[J].食品安全质量检测学报，2017（06）：2154-2161.

[2]孟鑫，刘培培，乔艳玲，等.尿液中甲卡西酮类新精神活性物质的GC-MS检测法[J].警察技术，2017（03）：85-87.

[3]李晓华，陈宁，张克旭.化学比色法测定发酵液中L-缬氨酸的研究[J].氨基酸和生物资源， 2003（04）：55-57.

[4]袁慧雅，高利娜，徐恩宇，等.气相色谱-质谱联用法检测人血浆中甲氧氯普胺的含量[J].中国卫生检验杂志，2017（07）：917-919.

[5]张绍雨，林云珠，柯洪伟，等.GC-MS法测定尿中γ-羟基丁酸[J].分析仪器，2005（02）： 24-27.

作者简介：曾文权，男，汉族，江西吉安新干人，本科，研究方向：从事法医毒物检测分析工作。