Mg—Al层状双金属氢氧化物的合成及表征

程春艳　赵洪晨　赵双双　江鑫梅　李荣　杨志广

【摘 要】本文以硝酸镁和硝酸铝为起始原料，以氨水为沉淀剂，通过共沉淀法得到了镁铝层状双金属氢氧化物，并用X射线衍射、红外光谱以及紫外-可见吸收光谱等方法对其结构进行表征。结果表明：采用共沉淀法得到了结晶度高，物相纯净的六方晶系镁铝层状双金属氢氧化物。同时，我们又对层状双金属氢氧化物的未来发展趋势进行了展望。

【关键词】Mg-Al层状双金属氢氧化物；合成；表征

中图分类号：O614 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2018）19-0070-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2018.19.031

Synthesis and Characterization of Mg-Al Layered Double Hydroxides

CHENG Chun-yan ZHAO Hong-chen ZHAO Shuang-shuang JIANG Xin-mei LI Rong YANG Zhi-guang*

（College of Chemistry and Chemical Engineering， Zhoukou Normal University， Zhoukou 466001， China）

【Abstract】The Mg-Al layered double hydroxides were synthetized by co-precipitation method using magnesium nitrate， aluminum nitrate as raw materials and ammonia as precipitant. The structure of the samples were characterized by X ray diffraction， infrared spectroscopy and UV-vis absorption spectroscopy. The results show that the hexagonal crystal structure with high crystallinity and purity can be obtained by coprecipitation method. Meanwhile， The development trend of layered double hydroxides in the future was prospected.

【Key words】Mg-Al Layered Double Hydroxides； Synthesis； Characterization

0 引言

材料、能源和信息是構成人类现代社会发展的三大支柱，层状双金属氢氧化物（layer double hydroxides，简称LDHs）是一类重要的新型无机功能材料，又称类水滑石，由两种或两种以上金属元素组成的具有类水滑石层状晶体结构的氢氧化物。LDHs的化学组成通式为[M2+1-xM3+x（OH）2]x+（An-）x/n·mH2O，其中，M2+和M3+分别为二价和三价金属离子，An-是带有n个负电荷的层间阴离子，x是每摩尔LDHs 中M3+/[M2++M3+]的物质量的比，m是每摩尔LDHs中层间结晶水分子个数，层间存在可交换阴离子，LDHs具有酸碱性、阴离子可交换性、热稳定性、结构记忆效应、催化性能等一系列特殊的优良性质，在诸多领域展现出了广阔的应用前景[1-3]。LDHs的制备方法有很多种，主要有共沉淀法、水热/溶剂热法、溶胶-凝胶法、离子交换法、焙烧复原法等几种。其中共沉淀法是制备LDHs最常用的方法，具有条件温和，操作简单，易于控制，分散性好，结晶度高等优点。本文以硝酸镁和硝酸铝为起始原料，通过共沉淀法合成了Mg-Al-LDHs，并对其进行了相关结构表征，同时对LDHs未来的发展趋势进行了展望。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

仪器：85-2磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司），DHJ-9070A型电热恒温干燥箱（杭州汇尔仪器设备有限公司），SC-04型低速离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司）。

试剂：九水合硝酸铝（Al（NO3）3·9H2O，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司），六水合硝酸镁（Mg（NO3）2·6H2O，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司），氨水（AR，天津市风船化学试剂科技有限公司），水为二次蒸馏水。

1.2 Mg-Al-LDHs的合成

将2.2g Mg（NO3）2·6H2O和1.5g Al（NO3）3·9H2O溶于35mL去离子水中，配成混合盐溶液。将6 mL氨水溶解于25 mL去离子水中，磁力搅拌均匀，在剧烈搅拌下，将氨水逐滴加入到混合盐溶液中，最终pH 值控制10左右，室温继续搅拌反应一段时间。反应结束后，将溶液转移至离心管，离心，用去离子水和丙酮洗涤，放入烘箱中80℃烘干，研磨即可得到产物（Mg-Al-LDHs）。

1.3 样品的表征

用北京普析通用仪器有限责任公司生产的XD-6多晶X射线粉末衍射仪对样品进行物相分析；用Nicolet公司生产的NICOLET6700型傅立叶变换红外光谱仪对样品进行定性分析；用北京普析通用仪器有限公司生产的TU-1901型双光束紫外可见分光光度计对样品进行光吸收分析。

2 Mg-Al-LDHs的表征

2.1 X射线衍射分析

图1为样品的X射线衍射图谱，从图中可以看出，样品在（003）、（006）、（009）、（015）、（110）等晶面出现的衍射峰与标准卡片JCPDS89-5434完全对应，产物均呈现出Mg-Al-LDHs的特征晶面衍射峰，说明该方法制备的样品具有典型的Mg-Al-LDHs晶体结构，属于六方晶系。另外，谱图衍射峰尖锐，对称性好，无杂峰，说明制备的样品晶型结构完整，结晶度好，纯度高。

2.2 红外光谱分析

从图中2样品的红外光谱图中可以看出，波数在3450cm-1处为样品表面吸附水以及层间羟基的伸缩振动峰，在1624cm-1处是其弯曲振动吸收峰；1360cm-1，810cm-1和670cm-1处为层间阴离子（NO3）-的特征吸收峰；在449cm-1处是样品层板上金属与氢键相结合的晶格振动吸收峰。由于图中没有其他的杂峰出现，可以判断出样品的纯度较高。

2.3 紫外-可见吸收光谱分析

从图3样品的紫外-可见吸收光谱可知，在普通紫外区（200～400nm）内，样品对紫外光的吸收性能较强，具有优异的紫外光吸收能力。而在可见光范围内（400～800nm）几乎不吸收，说明在可见光区样品对光无吸收。

3 结束语

本文以硝酸镁和硝酸铝为反应物，利用简单共沉淀法合成了Mg-Al层状双金属氢氧化物，并研究了其各种表征谱图，得到了结晶度高、纯度高的六方晶系Mg-Al层状双金属氢氧化物。目前，虽然合成层状双金属氢氧化物的方法有很多，各有千秋，还不完善，需要对其制备技术进一步进行探索和完善。另外，大部分关于层状双金属氢氧化物的研究还处于实验室理论研究阶段，对于其形成机理、催化机理及吸附机理的研究还不完全成熟，距离规模生产和实际应用还有一定距离。不过相信经过广大科学工作者的共同努力，上述问题将会得到解决，层状双金属氢氧化物将会在更多领域展现出更加广泛的应用前景。

【参考文献】

[1]高伟，何杰，张晓梅.层状双金属氢氧化物及其应用[J]. 大学化学，2012，27（4）：38-45.

[2]王永辉，殷文俊.层状双金属氢氧化物制备与应用的研究进展[J].赤峰学院学报：自然科学版，2014，30（23）：8-10.

[3]狄广兰，朱志良.层状双金属氢氧化物基光催化剂研究进展[J].化学通报，2017，80（3）：228-235.