ICP—AES法测定纯铝中镁含量

常青

【摘 要】提出了ICP-AES法（电感耦合等离子体原子发射光谱法）测定纯铝中镁含量的分析方法。使用稀盐酸溶解样品，分析了基体元素铝对镁谱线的影响，绘制了工作曲线。方法中镁的检出限为0.001%。按所提出方法测定了样品6次，测定值的相对标准偏差（n=6）小于10.0%，本方法测定值与化学分析值相符，加标回收率在94%～105%范围内。

【关键词】ICP-AES；纯铝；镁

一、前言

純铝广泛应用于建筑房地产、电子电力、耐用品消费、机械设备、包装容器等领域，其中在机械加工制造中的液力偶合器制造有非常广泛的应用。

在纯铝中镁元素属于微量元素，镁元素对铝有明显的强化作用，可以提高铝的抗拉强度，但会增加铝件的气孔缺陷，导致铸件产生疏松缺陷；同时镁元素属于易燃金属，在煤矿井下使用的铝制品中，镁含量过高会使工件在旋转过程中摩擦出现火花，导致高瓦斯矿井失爆，所以，有必要对铝中的镁元素进行检测。

ICP-AES分析方法具有灵敏度高、检出限低、精密度高、线性范围宽、基体干扰少等优点，在分析领域应用非常广泛[1-5]。本文通过试验考察了纯铝中基体元素和共存元素的干扰情况，选择出最佳分析谱线；采用基体匹配消除基体影响，建立了ICP-AES法的测定纯铝中镁的分析方法，分析结果的精密度和准确度均好。

二、实验部分

（一）仪器及仪器测量条件

Optima 5300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

仪器工作条件见表1。

（二）试剂与材料

1.高纯铝，质量分数大于99.99%，镁含量已知或小于0.0001%。

2.2盐酸，ρ1.19g/mL，1+1。

3.镁标准储备液：称取金属镁（质量分数大于99.9%）1.0000g，加60mL盐酸（1+5）溶解后，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Mg1mg。用时稀释至10μg/mL。

（三）实验方法

1.样品处理

准确称取0.5000g试样，置于150mL石英三角瓶中，加10mL水，20mL（1+1）盐酸放置于电热板上，低温溶解，溶解完全后，取下冷却，稀释至100mL。随同试料做空白溶液。

2.系列校准溶液的制备

采用0.500g铝作基体匹配，按照表2依次滴加镁标准溶液，不加标准溶液的点作为曲线空白。将该系列标准溶液引入ICP原子发射光谱仪上进行测量，以各镁的质量分数为横坐标，发射光强度为纵坐标，绘制工作曲线。

三、结果与讨论

（一）溶样酸及溶样酸度的选择

本文对溶样酸及酸用量进行选择，试验选取同一标准样品称取数份，分别加入不同种类不同量的溶样酸溶解，稀释至一定体积并混匀，在等离子体原子发射光谱仪上测定元素的发射强度，试验结果表明：小于10%盐酸酸度对测定结果没有影响。本方法选择稀盐酸（1+1）20mL溶解试样。

（二）分析谱线的选择

由于电感耦合等离子体原子发射光谱具有较丰富的原子谱线和离子谱线，而全谱直读等离子体原子发射光谱仪最大优点是分析谱线的选择非常灵活，每个元素可同时选择多条谱线进行比较，最终选用灵敏度高、光谱干扰小的谱线进行测定。

为考查各待测元素镁受到基体元素铝的影响，分别制备1000μg/mL、10μg/mL的镁、铝标准溶液及试剂空白溶液，在光谱仪上针对镁元素，选择3条分析谱线进行测定，最终选择检出限低（背景等效浓度低）、光谱干扰小或光谱干扰易被扣除的谱线为分析线。见表3。

（三）仪器测量条件的选择

在ICP发射光谱中，影响分析性能的因素较多。除仪器特性之外，高频功率、载气流量以及观测高度等参数也影响分析性能，适当优化这些分析参数可以获得较好的分析性能[3]。

在试验固定观测高度16mm、载气流量0.9L/min的条件下改变高频功率，在高频功率1100-1450W范围内随着高频功率的增加，各待测元素的发射强度也不断增加，但同时背景强度也显著增加，背景等效浓度却增大，检出能力降低。

载气流量主要影响等离子体中心通道温度、电子密度及分析物在等离子体中心通道的停留时间，载气流量大小也会影响试液提升率及雾化效率。在试验固定高频功率1300W、观测高度16mm的条件下改变载气流量，在载气流量0.5-1.1 L/min范围随着载气流量的提高，待测元素发射强度先增再减，在0.8-0.9L/min时发射强度最大；但随着载气流量的提高元素背景等效浓度逐渐变小。

在试验固定高频功率1300 W、载气流量0.9L/min的条件下改变观测高度，在观测高度5mm-25mm范围内随着观测高度的增加，待测元素谱线发射强度先增加后减小，而背景等效浓度先减小后增加，在观测高度16mm-17mm时，待测元素的背景等效浓度最低。

兼顾如何获得较强的检测能力、较小的基体效应和适于多元素的同时测定。需要根据所测具体元素情况，进行综合考虑，选择一种适用于多个元素同时测定的较好折中条件。本试验选择高频功率1300W、载气流量0.9L/min、观测高度16mm、试样提取量1.5mL/min。

（四）方法的检出限和测定下限

根据国际理论与应用化学联合会（IUPAC）对检出限定义为：“检出限以浓度（或质量）表示，指由特定的分析方法能够合理地检测出的最小分析信号XL求得的最低浓度C（或质量m）”。

本方法应用建立的工作曲线，测定空白溶液6次，测定结果标准偏差的3倍作为方法检出限；为确保分析精度，以检出限的5倍作为该方法的测定下限[5]，结果见表4。

（五）精密度及准确度试验

按实验方法测定纯铝标准样品（Al-1、Al-2）6次，计算其相对标准偏差，，试验结果见表5。

试验结果表明：本方法快速、准确、可靠。

【参考文献】

[1]张浪清.电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定铝合金中其它金属元素的研究[J].中国化工贸易，2013，5（9）；239-239.

[2]谢绍金，杨春晟.ICP—AES测定2E12铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的研究[J].分析仪器，2012，（5）；32-34.

[3]刘爱坤，胡建春等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中微量组分[J].理化检验：化学分册，2011，47（9）；1015-1017.

[4]刘爱坤，戴学谦等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒和铝[J].理化检验：化学分册，2010，（2）；186-188.

[5]辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2006.