PVC/聚酰亚胺复合材料性能的研究

2018-09-19 09:46:18张小红
聚氯乙烯 2018年5期

张小红

(陕西金泰氯碱化工有限公司,陕西 榆林 718100)

聚酰亚胺(PI)是一种热稳定性高、力学性能良好、耐低温、耐有机溶剂、耐辐射、介电性能好、无毒和绝缘性能优异的工程塑料[1-4]。笔者采用共混改性的方法,通过控制PI的分子质量和添加量来提高PVC材料的热稳定性、冲击性能和拉伸性能。

1 试验部分

1.1 试验原料

PVC-SG5,内蒙古三联化工股份有限公司;DOP,工业级,青州市建邦化工有限公司;N-甲基吡咯烷酮(NMP),NMP-101,上海金锦乐实业有限公司;1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA),分析级,余姚双象纳米塑业有限责任公司;硬脂酸锌、硬脂酸钡,工业级,广州市宬铧贸易有限公司。

1.2 仪器与设备

双辊开炼机,WQ-1005-D,东莞市伟庆机械设备有限公司;万能制样机,PQ-50,晨光塑料机械研究所;平板硫化机,QLB-D,上海第一橡胶机械厂;悬臂梁冲击试验机,2HT-M,河北省承德试验机厂;拉伸试验机,LT-500,广州实验仪器厂;扫描电子显微镜,KYKY3800,北京中科科仪技术发展有限公司;热重分析仪,HTG-1,北京恒久科学仪器厂;氧指数仪,SC-2,南京江宁县分析仪器厂;高速混合机,GH-10DY,北京市塑料机械厂;差热热失重分析仪,STA-409-PC,德国耐驰仪器制造有限公司,氮气气氛,升温速度10 ℃/min,扫描范围30~750 ℃;电子万能试验机,CMT4204,深圳新三思材料检测有限公司,拉伸速度5 mm/min。

1.3 试验方法

1.3.1 配料及混合

按照表1配方称量各组分,将其全部倒入高速混合机中,在室温下混合3~5 min,使各组分混合均匀,其中各组配方中PI的添加量见表2。

表1 PVC/PI复合材料配方

表2 PI的添加量

注:KB代表空白试样,D代表添加低分子质量PI的配方,Z代表添加中分子质量PI的配方,G代表添加高分子质量PI的配方。

1.3.2 混炼

先将辊距调零以易于加热,待辊温升至165 ℃时,将辊距调至2~3 mm,调节电压,使辊温保持在160~165 ℃,启动开关,将混合好的预混料倒入两辊之间,回炼2~3次对预混料预热,调节辊距使预混料充分混合,混炼约15 min,观察预混料是否混合均匀,当预混料表面光滑且具有一定的强度时,调节辊距使预混料出辊时厚度尽量小,以利于压制成型。

1.3.3 压延成型

将平板硫化机温度调至(170±5) ℃,选用4 mm左右的模板,把混炼好的薄片交错放入模具(已预热)中,闭模,放气3次,于1.5~2.0 MPa恒温约30 min,开模冷却至50 ℃以下,脱模取出板材待制样。

1.3.4 制样

(1)冲击样条:用万能制样机切出长约100 mm、宽约10 mm的样条,然后用缺口制样机在每个样条中间打出2 mm的缺口。

(2)拉伸样条:先用万能制样机切出长约150 mm、宽约15 mm的样条,再在哑铃制样机上制出拉伸样条。

(3)燃烧样条:用万能制样机切出长约130 mm、宽约13 mm的样条。

试样外观要求:表面平整,无气泡、裂纹、分层、明显的杂质和加工损伤等缺陷。

2 结果与讨论

2.1 冲击强度

表3为PVC/PI复合材料冲击强度的测试结果。

表3 PVC/PI复合材料冲击强度的测试结果Table 3 Test results of impact strength of PVC/PI composite

由表3可以看出:①在PI分子质量相同的条件下,PI添加量对PVC/PI复合材料冲击强度的影响没有明显的规律;②在PI添加量相同的条件下,随着PI分子质量的增加,PVC/PI复合材料的冲击强度呈降低的趋势。

笔者选择了冲击试验中性能较好的低分子质量组(D0.1、D0.2、D0.3)和对比样(KB、Z0.1、G0.1)共6组试样进行了冲击断面的SEM观察(见图1)。

(a)KB

(b)D0.1

(c)D0.2

(d)D0.3

(e)Z0.1

(f)G0.1

图1PVC/PI复合材料的SEM照片
Fig.1SEMimagesofPVC/PIcomposite

从KB的SEM照片可以看出:照片中没有清晰可见的细小颗粒,混合均匀,断面平整,只有较少的凹凸部分,说明其冲击性能较差。而PVC/PI复合材料的SEM照片中有较大的空洞,断面凹凸不平,有少量的带状结构,有一些清晰可见的细小颗粒,说明其冲击性能高于未加PI的KB试样。此外,添加低分子质量PI的试样断面的凹凸部分明显多于添加中、高分子质量PI的试样,这也验证了表3冲击强度的测试结果。

2.2 拉伸性能

表4为PVC/PI复合材料拉伸性能的测试结果。

表4 PVC/PI复合材料拉伸性能的测试结果

从表4可看出:①在PI分子质量相同的条件下,当PI添加量为0.2份时,PVC/PI复合材料的拉伸性能最好;②在PI添加量相同的条件下,当添加高分子质量的PI时,PVC/PI复合材料的拉伸性能最好。

2.3 耐热性能

PVC/PI复合材料的热失重数据见表5。从表5可看出:当PI添加量相同时,PI的分子质量越低,PVC/PI复合材料的耐热性能越好;当PI分子质量相同时,PI的添加量越少,PVC/PI复合材料的耐热性能越好。

表5 PVC/PI复合材料的热失重数据Table 5 Thermogravimetric analysis data of PVC/PI composite ℃

2.4 阻燃性能

表6为PVC/PI复合材料的氧指数。从表6可看出:①随着PI分子质量增加,PVC/PI复合材料的阻燃性能提升;②由于低、中分子质量的PI阻燃性能较差,所以随着其添加量的增加,PVC/PI复合材料的阻燃性能变差;③由于高分子质量PI的阻燃性能较好,所以随着其添加量的增加,PVC/PI复合材料的阻燃性能变好。

表6 PVC/PI复合材料的氧指数

图2为PVC/PI复合材料燃烧样条的SEM照片。

(a)KB

(b)D0.3

(c)Z0.3

(d)G0.1

(e)G0.2

(f)G0.3

图2PVC/PI复合材料燃烧样条的SEM照片
Fig.2SEMimagesofburningtestspecimensof
PVC/PIcomposite

由图2可知:未添加PI的PVC材料的燃烧断面有絮状物结构,疏松透气,有大量凹洞,表明其阻燃效果相对较差,氧指数较低。添加量相同时,随着PI分子质量的增加,PVC/PI复合材料的燃烧断面逐渐平整、密实,空洞逐渐减少,表明阻燃效果越好。其中图2(f)的燃烧断面最为平整,说明其阻燃效果最好。

3 结论

综合考虑,应选择低分子质量的PI,其适宜的添加量为0.1份,此时PVC/PI复合材料的冲击性能、拉伸性能、耐热性能和阻燃性能得到不同程度的提高。