金葛感冒颗粒质量标准研究

刘佳 韦巧玲

【摘 要】 目的：建立金葛感冒颗粒的质量标准。方法：用薄层色谱（TLC）法鉴别处方中的金银花、葛根、黄芩。结果：TLC鉴别色谱特征斑点明显，阴性无干扰。结论：所建立的TLC法专属性强，可用于金葛感冒颗粒的质量控制。

【关键词】 金葛感冒颗粒；薄层色谱；金银花；葛根；黄芩

【中图分类号】R284 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2018）09-0014-03

Abstract：Objecfive To establish the qualitystandard of Jinge Ganmao Keli.Methods By thin layer chromatography（TLC） Identification of prescriptions in the Honeysuckle， Kudzu， Scutellaria.Results The developed TLC spots were quite clear and negative non-interference.Conclusion The established TLC methods are exclusive for the quality control of Fufang Chihuang Keli.

Keywords：Fufang Chihuang Keli；TLC；Honeysuckle；Kudzu；Scutellaria

金葛感冒顆粒为正研发中的中药制剂，处方由金银花、葛根、黄芩、板蓝根、野菊花、鬼针草、甘草等多味中药组成，具有清热解毒、疏风平肝的功效。用于感冒发热、头痛、咳嗽。为了更好的控制金葛感冒颗粒的产品质量，笔者对处方中各味药材进行了薄层定性鉴别研究，建立起对金银花、葛根、黄芩等3味药材的薄层色谱鉴别方法，取得了满意的结果。现报道如下。

1 仪器与材料

1.1 仪器 XC-100超声波清洗机（西安康明超声波设备仪器有限公司）；ZF1三用紫外分析仪（南京科尔仪器设备有限公司）

1.2 试药 金银花药材（批号：201502003）、葛根药材（批号：201501007）、黄芩药材（批号：201410002）、板蓝根药材（批号：201410008）、野菊花药材（批号：201501003）、鬼针草药材（批号：201501009）、甘草药材（批号：201411005），所用药材均由广西柳州医药股份有限公司提供，经广西花红股份有限公司工程师张鹏检验合格后使用。金葛感冒颗粒及阴性样品均为自制。绿原酸（批号：110753—2130212）、葛根素（批号：752-200108）、黄芩苷（批号：715-200111），对照组均购置于中国药品生物制品检定所。所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 金银花的薄层鉴别 取本品10 g，研细，加甲醇30 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20 mL，弃去乙醚液， 水液加乙酸乙酯提取2次， 每次25 mL， 合并乙酸乙酯，蒸干，残渣加甲醇1 mL 使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，为对照品溶液。按处方比例取除金银花外的药材适量，按制备工艺制成缺金银花样品，再按供试液制法制成缺金银花阴性对照溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述3种溶液各1～2 μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。结果如图1所示。

2.2 葛根的薄层鉴别 取本品5 g，加甲醇20 mL，加热回流30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30 mL，合并正丁醇液，滤过，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。按处方比例取除葛根外的药材适量，按制备工艺制成缺葛根样品，再按供试液制法制成缺葛根阴性对照溶液。参照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述3种种溶液各5 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。结果如图2所示。

2.3 黄芩的薄层鉴别 取本品2 g，研细，加乙醇10 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。按处方比例取除黄芩外的药材适量，按制备工艺制成缺黄芩样品，再按供试液制法制成缺黄芩阴性对照溶液。参照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述3种溶液各10 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果如图3所示。

3 讨论

金银花中主要含有绿原酸类（包括绿原酸和异绿原酸）、黄酮类、三萜皂苷类、环烯醚萜类、挥发油等化合物等成分[2]。现代药理研究表明[3]，金银花中的绿原酸具有抗菌、抗病毒等多种药理作用，故笔者选择其作为金银花的指标成分进行薄层鉴别研究。通过参考文献[4]及实验摸索，笔者采用了甲醇超声提取、依次用乙醚、乙酸乙酯萃取的供试液制备方法，在聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（ 365 nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。

葛根中异黄酮类化合物是葛根的主要有效活性成分，包括苷和苷元，包括葛根素、3-羟基葛根素、3-甲氧基葛根素、葛根素-木糖苷、大豆苷元、大豆苷、芒柄花素、染料木苷、染料木素等[5]。葛根素的药理作用主要为[6]：对脏器组织的保护、抗缺血再灌注损伤、改善血液流变学指标、调控骨代谢、抑制钙超载、降眼压、雌激素样作用等。被认为是葛根中的主要活性成分，故笔者选择其作为葛根的指标成分进行薄层鉴别研究。通过参考文献[7]及实验摸索，笔者采用甲醇回流提取、水饱和的正丁醇萃取的方法制备供试品溶液。在同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。

黄芩中主要成分为黄酮及其苷类，包括黄芩苷、汉黄芩甙、汉黄芩素、黄芩素、黄芩新素-I、黄芩新素-Ⅱ、白杨黄素、千层纸黄素-A等。黄芩苷[8]具有抗炎、降压、镇静、清除自由基、抗心律失常等作用，被认为是黄芩中的主要活性成分，故笔者选择其作为黄芩的指标成分进行薄层鉴别研究。通过参考文献[9]及实验摸索，笔者采用乙醇超声提取的方法来制备供试品溶液，在同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

曾尝试对处方中板蓝根、野菊花、鬼针草、甘草等药材建立起相应的薄层鉴别方法。但实验发现，部分药材薄层色谱带与相应对照药材色谱带对比，无对应色谱斑点或存在阴性有干扰等现象，故目前尚无法建立起相应的薄层鉴别方法，有待再今后的研究工作中进一步完善。

综上，分别针对金银花、葛根、黄芩建立起薄层色谱鉴别方法，阴性无干扰，方法操作简便，做作为该制剂的质量控制方法。

參考文献

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[9]文敏，李雪. 黄芩苷药理作用研究新进展[J]. 沈阳药科大学学报，2008，25（2）：158-162.

[10]温勇，王德杭，陈瑞云，等. 小柴胡汤的质量标准研究[J].中药新药与临床药理，2009，20（6）：562-566.

（收稿日期：2018-03-14 编辑：陶希睿）