粮油水分测定新国标方法的确认

白福军　宋立山　何建华等

[摘要]本文对GB5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》新国标方法在人员、仪器、环境等方面进行了确认，实验分别从样品制备、样品称量、干燥时间、干燥温度、精密度等操作细节进行分析确认，制定方法作业指导书。实验还对实验室内部使用的快速检测方法与新国标方法进行比较验证，结果表明在人员、仪器、环境等方面新国标方法满足实验室质量控制规范要求，检测结果准确可靠，实验室制定的快速检测方法和国标方法没有显著性差异，检测结果准确可靠。

[关键词]粮油；水分；新国标方法

中图分类号：TS207.2 文献标识码：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20180208

2017年3月1日GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》正式实施，原水分检测方法标准GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》作废。两种标准方法对比，原标准中四种检测方法只适用于粮食、油料检测，现已全部作废；新国标方法为食品安全国家标准，属于国家强制标准，适用于食品中水分的检测，适用范围更广。新国家标准涵盖四种检测方法即直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔费休法，对于粮食、油料水分的检测采用第一法直接干燥法。直接干燥法适用于蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等水分的检测，标准对于实验过程中粉碎细度、样品称量数量、干燥温度、干燥时间等重点细节未明确规定，为确保检测结果准确可靠本文从样品制备、样品称量、干燥时间、干燥温度、精密度等细节进行规定确认，制定作业指导书，确保不同检测人员正确选择实验方法和操作细节，保证粮食、油料水分检测结果准确、有效。并且结合工作实际制定了实验室内部快速水分检测方法，保证了水分检测工作的时效性。

1方法确认过程

1.1原理

利用粮油中水分的物理性质，在101.3kPa，105℃下采用挥发法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

1.2主要仪器设备

电子天平：0.0001g；烘箱：宾德烘箱（FD240），5℃-300℃；粮食粉碎机：配1.5mm筛网。

1.3实验操作步骤

1.3.1试样制备

按GB 5491-85分取试样30～50g，除去大样杂质和矿物质，用粉碎机粉碎，粉碎细度过1.5mm圆孔筛不少于90%，合并筛上物混合均匀备用。

1.3.2烘干铝盒

取洁净铝盒（直径4.5cm）置于105℃干燥箱中，盒盖置于盒的底部，加热1h，取出铝盒加盖盒盖，置于干燥器中冷却0.5h，称量，干燥前后质量差不超过2mg，即为恒重（m₃）。

1.3.3称取试样

将试样混合均匀，准确称取试样2.000 0g±0.001g于铝盒中，铝盒加试样重（m₁）。

1.3.4烘干试样

将铝盒于105℃干燥箱中加热4h，取出铝盒加盖盒盖，放入干燥器中冷却0.5h后，称量；然后再将铝盒于105℃干燥箱中加热1h，取出铝盒加盖盒盖，放入干燥器中冷却0.5h后，称量，直至烘干前后质量差不超过2mg，即为恒重（m₂，两次恒重值取质量较小的一次称量值）。

1.3.5结果计算

试样水分妊（m₁-m₂）（m₁-m₃）*100 （1）

1.3.6快速检测方法

130℃快速检测法操作过程同原国标方法二：定温定时烘干法。

2方法确认结果分析

2.1样品制备

国标中要求将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，考虑到小麦、大豆等不同品种谷物不同水分下粉碎效率不一。为降低粉碎过程中水分损失，减少粉碎时间，实验选择样品粉碎过1.5mm圆孔筛不少于90%，合并筛上物混合均匀备用。

2.2样品称量

实验采用直径4.5cm的铝盒作为称量瓶，称取2.0000g试样，保证试样厚度不超过5mm，平铺试样，利于样品中水分快速及时挥发。

2.3干燥时间、温度

实验采用105℃温度进行干燥测试。在干燥3h下，还有少部分样品复烘1h后不能恒重；在干燥4h下，样品基本全部能够恒重，确定实验温度为105℃，干燥时间为4h。

2.4精密度

标准要求在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，考虑到粮油实际入库中双实验偏差10%，水分偏差会达到1%，对粮油入库的质量和轮换购销的价格影响较大。因此，实验中严于国标控制，在重复性条件下获得两次测定结果的绝对差值不超过0.2%。

2.5质控样品结果分析

质控样品为小麦粉为大连中食国实检测技术有限公司提供，样品编号为：CFAPA-QC054A-1，指定值为12.4%，标准差为0.18，有效期为2017年5月31日前。采用1.3操作过程进行检测分析，样品检测结果如表1所示。

本实验采用不同电子天平、烘箱进行质控样品验证，结果表明：GB5009.3-2016第一法和130℃快速检测法两种方法操作结果Z比分值均小于2，结果满意，符合要求。

2.6两种检测方法比对分析

实验室选取10份玉米样品作为测试对象，水分含量在10.00%～15.00%之间，采用GB5009.3-2016第一法和130℃快速检测法两种方法进行分析，采用配对实验两样本t检验判断两种方法的显著性，检测数据如表2所示。

配对数据之差D的平均值为0.002，标准差SD为0.051，计算统计量tD为0.12，查t分布表t0.05，9为2.26，判断tD=0.123结论

实验具体明确了操作细节，粉碎细度通过1.5mm筛网，试样称量2.0000g，在105℃下干燥4h，采用不同仪器、不同人员进行操作，实验数据准确可靠，精密度符合要求。通过配对实验两样本t检验判断，两种检测方法没有显著性差异，两种测定方法一致。因此在基层粮油实际入库中为提高效率可采用130℃快速检测方法。本文未對粮食水分超过18%、油料水分超过13%的情况进行验证研究，今后在实际工作中将进一步摸索研究。