带深色色素再生纤维素纤维定性鉴别探讨

文/林惠纯

1 引言

再生纤维素纤维是以自然界中广泛存在的纤维素物质提取纤维素制成浆粕为原料，通过适当的化学处理和机械加工而制成的[1]。在实际检验过程中，由于再生纤维素纤维鉴别的主要方法为观察其纵、横截面形态，因此带深色色素给实际检验带来困难。本文采用显微镜法、红外光谱法观察和分析常见几种带深色色素再生纤维素纤维的形态特征，并结合燃烧法和溶解法的结果，为带深色色素再生纤维素纤维的定性鉴别提供一种可行方法。

2 试验部分

2.1 仪器和试剂

纤维细度仪（北京合众视野科技有限公司，BX53）、纤维切片器、Nicolet IS50傅立叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司）、载玻片、盖玻片、剪刀、刀片、镊子、火棉胶、液体石蜡等。

2.2 样品材料

常见带深色色素的再生纤维素纤维样品，将其标号为样品A、样品B、样品C。

2.3 试验操作说明

本试验先采用燃烧法、化学溶解法对试验样品进行定性分析，再用显微镜法观察样品纤维横纵截面形态，再结合红外光谱法为常见带深色色素的再生纤维素纤维的定性分析进行探讨。

2.4 试验方法

燃烧法参照FZ/T 01057.2—2007《纺织纤维试验方法 第2部分 ：燃烧法》；化学溶解法参照FZ/T 01057.4—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》；显微镜法参照FZ/T 01101—2012《纺织品纤维含量的测定物理法》制作纤维横截面和纵面切片，参照FZ/T 01057.3—2007《纺织品鉴别试验方法 第3部分：显微镜法》观察试验样品的纵向和横截面状态；红外光谱法参照FZ/T 01057.8—2012《纺织纤维鉴别试验方法 第8部分：红外光谱法》

3 结果与分析

3.1 燃烧法

对试验样品A、B、C进行燃烧，发现3块试验样品的燃烧性能均符合纤维素纤维的特征，残留物特征与标准FZ/T 01057.2—2007残留物特征描述相同。试验样品的燃烧特征如表1所示。

表1 试验样品的燃烧特征

3.2 化学溶解法

参照FZ/T 01057.4—2007中纤维素材料的溶解性能，采用质量分数65%～68%硝酸溶液在不同试验条件下对样品编号为A、B、C再生纤维素纤维进行溶解，观察其溶解情况。结果显示试验样品在24℃～30℃的条件下时均不溶解，在煮沸条件下均立即溶解，与再生纤维素纤维的溶解性能相符。

3.3 红外光谱法

试验样品的红外光谱图见图1～图3。FZ/T 01057.8—2012附录B中纤维素纤维的主要吸收谱带及特征频率为：3450cm-1～3200cm-1、1640cm-1、1160cm-1、1064cm-1～980cm-1、983cm-1、761cm-1～667cm-1、610cm-1，从试验样品的红外光谱图上看，其峰形及出峰位置上虽然呈现微小的差异，但其整体特征与纤维素纤维基本相符，可以确定试验样品A、B、C均属于纤维素纤维。

图1 样品A红外光谱图

图2 样品B红外光谱图

图3 样品C红外光谱图

3.4 显微镜法

采用纤维细度仪在放大倍的条件下观察试验样品A、B、C中纤维的形态特征，与正常再生纤维素纤维形态相比较。

如图6所示，受纤维表面色素影响，纤维纵向形态图中表面沟槽不清晰，只能隐约看到表面光滑有沟槽，但从其横向截面图中可看出其形态大多呈明显的哑铃形，与莫代尔纤维形态特征（如图4）相符。如图7所示，图中纤维纵向形态有细密多条纹，横向截面呈锯齿形，与粘纤纤维形态特征（如图5）相符。如图8所示，图中纤维虽然带有黑点但不影响纵向形态观察，纵向形态有清晰条纹，易与带黑点的粘纤纤维混淆，但观察其横截面，与粘纤纤维形态不相符，其横截面呈不规则形，结合燃烧法、化学溶解法、红外光谱法等只能确定其为再生纤维素纤维，不能确定其具体种类。

图4 正常莫代尔纤维纵向形态、横向截面图

图5 正常粘纤纤维形态、横向截面图

图6 样品A纵向形态、横向截面图

图7 样品B纵向形态、横向截面图

图8 样品C纵向形态、横向截面图

4 结论与建议

综上所述，在对样品中带深色色素的再生纤维素纤维进行鉴别时，燃烧法、化学溶解法、红外光谱法结果都只能确定该类纤维为再生纤维素纤维，无法确定其是哪一类再生纤维素纤维。结合显微镜法观察纤维的纵横截面形态可以确定纤维具体种类的，建议可判定为具体种类，如试验样品A可判定为莫代尔，试验样品B可判定为粘纤。如通过以上方法仍然无法准确定性，建议判定为再生纤维素纤维，如试验样品C可判定为再生纤维素纤维。