食品中甜蜜素含量调查

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(许昌学院 食品与生物工程学院；河南省博士后研发基地；生物标识快检产品与装备河南省工程实验室，河南 许昌 461000)

甜蜜素是一种无营养的合成甜味剂[1]，化学名称为环己基氨基磺酸钠，甜度是蔗糖的40～60倍[2].甜蜜素价格较低，在我国主要作为食品甜味剂.然而过多食用甜蜜素将会对人体产生一定的致病性[3-5].目前甜蜜素在食品中超范围、超剂量使用的现象比较严重[6-9].2017年郭蓉等报道，陕西省市售的膨化食品、饮料类、餐饮食品、冷冻饮品和果冻布丁等5类食品中，除了膨化食品，其他4类食品均存在甜蜜素超标现象[9].在输日和输美食品中，因检出日、美禁用甜蜜素而遭退回比例也居第一位[4].因此在实际使用时要严格控制其用量.本文采用气相色谱法，对市场上一些食品中的甜蜜素含量进行调查研究.

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

市场随机购买60个样品，包括：苹果汁、水蜜桃、黄桃汁、苹果醋等果蔬汁食品15个；速冻米面食品16个；油炸类和非油炸类雪贝、米桶、仙贝等膨化食品12个；散装瓜子、花生、袋装开心果等坚果类炒货食品10个；小面包、蛋糕、饼干等糕点类食品7个.

环己基氨基磺酸钠，分析纯，郑州明瑞化工产品有限公司；亚硝酸钠，分析纯，上海埃彼化学试剂有限公司；硫酸，分析纯，常州恒光化学试剂有限公司；氢氧化钠，分析纯，天津汇源达化工产品销售有限公司；正己烷，色谱纯，天津市康科德科技有限公司.

7890B Agilent气相色谱检测仪，美国安捷伦科技有限公司；LY-300氢气发生器，济南国举电子科技有限公司；QY-3空气发生器，济南国举电子科技有限公司；CT14RD台式高速冷冻离心机，上海天美生化仪器设备工程公司；YP2002电子天平，上海菁海仪器有限公司；BCD-186KB冰箱，青岛海尔股份有限公司.

1.2 试验方法

1.2.1 甜蜜素的测定方法

参照《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB/T 5009.97-2003)中第一法，气相色谱法,稍有调整.

1.2.1.1 样品处理

液体试样：摇匀后直接称取.含有CO2的样品需先加热以除去CO2，含酒精的样品则先用NaOH溶液调至碱性，再在沸水浴中加热除去；分别移取去除CO2或酒精的样品各10 mL至螺纹离心管，置于冰浴中，待用.

固体试样：速冻、膨化等固体食品将其剪碎，称取2.0 g至螺纹离心管，置于冰浴中，待用.

1.2.1.2 标准曲线的绘制

取6个螺纹离心管，分别加入0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mL的环己基氨基磺酸钠标准溶液，加入超纯水定容至10 mL，置于冰浴中；加入5 mL 50 g/L亚硝酸钠溶液和5 mL 100 g/L硫酸溶液，摇匀，在冰箱中放置30 min，并经常摇动；然后准确加入10 mL正己烷和5 g氯化钠；剧烈振荡3 min，待静止分层后吸出正己烷层于气相色谱仪的专用小瓶中，作为标准提取液在气相色谱仪中检测.以环己基氨基磺酸钠浓度为横坐标，对应的峰面积为横坐标绘制标准曲线.

1.2.1.3 样品分析

将取好的样品置于冰浴中，加入超纯水定容至10 mL，置于冰浴中；以下步骤同1.2.1.1.根据测定的峰面积，通过标准曲线线性回归方程计算相应含量.

1.2.2 色谱条件

色谱柱：长为2 m，内径为3 mm，U型不锈钢柱；固定相：Chromosorb W AW DMCS 80目～100目，涂以10% SE-30；测定条件：柱温为80 ℃；汽化温度为150 ℃；检测温度为150 ℃；流速：氮气为40 mL/min；氢气为30 mL/min；空气为300 mL/min.

1.3 数据处理

采用Microsoft Excel进行制图.

2 结果与分析

2.1 甜蜜素标准曲线

图1 甜蜜素标准曲线Figure 1 the standard curve of sodium cyclamate

甜蜜素浓度在0.17～0.90 mg/mL范围内的标准曲线如图1.可以看出，甜蜜素标准曲线方程为y=61.447x+ 0.541，R2为0.999 2，其中y为色谱峰面积，x为甜蜜素浓度，R2为相关系数.根据甜蜜素色谱峰面积的变化，从而求得甜蜜素浓度的变化.

2.2 果蔬汁食品中甜蜜素含量

我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760)规定，果蔬汁中甜蜜素的最大使用量为0.65 g/kg.市场上随机购买的苹果汁、水蜜桃、黄桃汁、苹果醋等15个果蔬汁样品中甜蜜素含量测定结果如表1所示.

由表1可知，15个果蔬汁饮料样品中有11个样品中有甜蜜素检出，阳性率为73.33%.阳性样品中甜蜜素含量均在国家标准允许范围内，其中金梨汁和冰糖雪梨含量较高，大于0.30 g/kg，说明果蔬汁食品中存在甜蜜素添加现象，但不超标.

表1 果蔬汁食品中甜蜜素含量

续表1

2.3 速冻米面食品中甜蜜素含量

我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760)规定，速冻食品中甜蜜素的最大使用量为0.65 g/kg.市场上随机购买的16个速冻米面食品中甜蜜素的测定结果见表2所示.所抽查的速冻米面样品有甜味与咸味两种.可以看出，16个速冻米面食品样品中均未有甜蜜素检出，说明大部分速冻米面产品中并未添加甜蜜素.

表2 速冻米面食品中甜蜜素含量

续表2 速冻米面食品中甜蜜素含量

2.4 膨化食品中甜蜜素含量

我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2007)规定，膨化食品、小油炸食品在生产中不得使用甜蜜素.市场上随机购买的雪贝，米桶，仙贝等12个膨化食品中甜蜜素的测定结果见表3.所抽查的样品有油炸类和非油炸类两类.可以看出，12个膨化食品样品中均未有甜蜜素检出，说明我国现今对甜蜜素的监管十分严格，市场中的膨化食品很少有甜蜜素违规添加现象.

表3 膨化食品中甜蜜素含量

续表3

2.5 炒货食品中甜蜜素含量

我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760)规定，炒货食品中甜蜜素的最大使用量6.0 g/kg.市场上随机购买的散装瓜子、花生、袋装开心果等10个坚果类炒货食品中甜蜜素的测定结果见表4.可以看出，炒货中未出现甜蜜素超标现象，但10个样品中有4个样品有甜蜜素检出，检出率为40%.其中原味瓜子甜蜜素含量为0.72 g/kg，带壳花生为0.50 g/kg，吊炉花生与烘烤花生分别为0.29 g/kg和0.28 g/kg左右.所检测的10个炒货类食品中均存在甜蜜素使用情况，但用量没有超过国家规定标准.

表4 炒货食品中甜蜜素含量

2.6 糕点食品中甜蜜素的添加量调查分析

我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760)规定，糕点食品中甜蜜素的最大使用量为0.65 g/kg.市场上随机购买的小面包、蛋糕、饼干等7个糕点类食品中甜蜜素的测定结果见表5.可以看出，7个糕点食品样品中均无甜蜜素检出.

表5 糕点食品中甜蜜素含量

3 结论

本次所检样品有60个，涉及到果蔬汁、速冻米面、膨化食品、炒货、糕点五大类食品.结果发现，果蔬汁、炒货类食品中甜蜜素添加情况比较普遍，甜蜜素阳性率分别为73.33%和40%；而速冻米面、膨化食品、糕点三类食品中则未有甜蜜素检出.