WS2/TiO2/绢云母复合物的制备及性能表征

刘雪云，孙 虹，董 宝，潘启玉，张燕燕

（1.安徽省化工研究院，安徽合肥230041；2.合肥学院化学与材料工程系，安徽合肥230601）

TiO2/绢云母复合物是采用绢云母为载体，通过酸碱处理，在其表面包覆一层具有光学效应和催化性能的TiO2，制得TiO2/绢云母复合物，在TiO2/绢云母复合物基础上再包覆一层具有润滑效果和催化作用的WS2，最终可制得WS2/TiO2/绢云母复合物[1-2]。

本文利用 X-射线衍射法（XRD）表征不同WS2/TiO2/绢云母复合物的晶相结构，分析讨论了煅烧后WS2/TiO2/绢云母复合物晶相的变化及对后期包覆的影响。

1 TiO2/绢云母复合物及WS2/TiO2/绢云母复合物的制备[3-4]

1.1 TiO2/绢云母复合物的制备

实验前期，酸碱处理过的绢云母与TiCl4稀释溶液在pH为2.0体系下水解反应包覆TiO2，化学反应式如下：

1.2 WS2/TiO2/绢云母复合物的制备

实验后期，包覆TiO2的绢云母粉与Na2WO4·2H2O混合，再加入C2H5NS和去离子水，酸性条件下在包覆TiO2绢云母的表面反应生成WO3，化学反应式如下：

WO3/TiO2/绢云母复合物与升华硫在高温熔融状态N2氛围下反应生成WS2，化学反应式如下：

2 WS2/TiO2/绢云母复合物X-射线衍射（XRD）表征及结果讨论

2.1 WS2/TiO2/绢云母复合物X-射线衍射（XRD）表征[5]

XRD图通过衍射峰尖程度分析其中的晶相结晶程度，多数是以衍射峰的半高宽表示。横坐标为衍射角，可以根据谢乐公式，算出某个面法线方向上的高度，同时可以根据峰的宽度预测晶粒的大小，如宽度越大，晶粒越小。纵坐标表示强度。

2.1.1 绢云母粉的X-射线衍射（XRD）表征

图1 绢云母的XRD图

采用 JADE软件分析图 1可知，（2θ/degree，intenXity）为谱图波峰处坐标。（11.325，22.6）（28.56，37.6 ）为绢云母表面硅氧化物的波峰。

2.1.2 TiO2/绢云母复合物的X-射线衍射（XRD）表征

采用 JADE软件分析图 2可知，（2θ/degree，intenXity）为谱图波峰处坐标。（35.093，25.0）（38.421，38.0）（40.170，100.0）为 TiO2的波峰处坐标，说明绢云母表面包覆了TiO2，但是从峰宽知道包覆的量比较少。

2.1.3 TiO2/绢云母复合物（经过800℃煅烧）的X-射线衍射（XRD）表征

图2 TiO2/绢云母复合物的XRD谱图

图3 TiO2/绢云母复合物（经过800℃煅烧）的XRD谱图

采用 JADE软件分析图 3可知，（2θ/degree，intenXity）为谱图波峰处坐标。（35.093，25.0）（38.421，38.0）（40.170，100.0）为 TiO2的波峰处坐标，说明绢云母表面包覆了TiO2，从峰宽知道包覆的量比较少,但是煅烧后的峰宽比未煅烧的峰宽大，说明TiO2的结晶程度更好，有利于在其表面继续包覆一层WS2。

2.1.4 WS2/TiO2/绢云母复合物X-射线衍射（XRD）表征

图4 WS2/TiO2/绢云母复合物XRD谱图

采用 JADE软件分析图 4可知，（2θ/degree，intenXity）为谱图波峰处坐标。（26.379，66.0）（30.479，62.0）（33.648，100.0）（40.227，63.0）处为 TiO2的波峰，说明绢云母表面包覆了TiO2，但从波峰宽度知道包覆的量比较少。（14.320，100.0）（28.880，14.0）（39.541，35.0）处为WS2的波峰，说明TiO2/绢云母复合物表面包覆了WS2，从波峰宽度知道包覆的量比较多。

2.1.5 WS2/TiO2/绢云母复合物（400℃煅烧）XRD谱图

图5 WS2/TiO2/绢云母复合物（400℃煅烧）XRD谱图

采用 JADE软件分析图 5可知，（2θ/degree，intenXity）为谱图波峰处坐标。（18.928，33.0）（26.379，66.0）（30.479，62.0）（33.648，100.0）（40.227，63.0） 处为TiO2的波峰，说明绢云母表面包覆了TiO2，从波峰宽度知道包覆的量比较少。（14.320，100.0）（32.765，25.0）（39.541，35.0）（49.684，18.0） 处为 WS2的波峰，说明TiO2/绢云母复合物表面包覆了WS2，从波峰宽度知道包覆WS2的量比未煅烧的TiO2/绢云母复合物包覆WS2的量要多。

3 结论

实验结果表明，TiO2/绢云母复合物经过400℃煅烧之后，包覆WS2的效果更加明显。400℃煅烧使TiO2结晶程度更好，不会破坏晶体的结构，且煅烧之后，表面反应活性位更加有利于包覆WS2。