原子荧光法测定饮用水源地水质中汞含量的分析与研究

2018-08-31 10:40付莉群
江西化工 2018年4期
关键词:中汞原子荧光水源地

付莉群

(江西洪城水业股份有限公司,江西 南昌 330000)

引言

作为工业发展生产的关键元素之一,汞元素,俗称为水银,在日常生活中的应用极为广泛,但是当大量的汞元素进入到人类生活环境后,会给人类的健康生活带来严重的影响,还会对周围生态环境造成破坏,因此随着全球生态环境建设工作不断发展,汞引起了各国的重视,是现阶段必须要解决的全球环境问题之一,而加强对饮用水源地水质中汞含量的调查分析,可以从根本上保证人们饮用水安全和身体健康。

一、原子荧光法具体实验

(一)实验前期准备

本文采用原子荧光分光光度仪对饮用水源地水质中汞含量进行测试,所适应的分光光度仪器的型号为AFS-930,表1为AFS-930型的工作条件,此外,还配合使用了汞元素空心阴极灯和FA2004N电子天平等设备。

在原子荧光法的实验过程中还需要使用到以下材料:优级纯的硝酸、盐酸和重铬酸钾,分析纯的硼氢化钾、氢氧化钾,纯度可以达到99.99%的氩气,以及汞标液100mg/L。为了对准确性进行全面的分析,还分别准备了两个水样和汞标样,其中汞标样为6.68±0.73,其他两种水样分别为:去离子水和盐酸-硝酸溶液。

表1 原子荧光光度仪的工作条件

(二)具体实验过程

整体实验过程可以划分为三个阶段,分别为:样品制备阶段、配置标准曲线溶液阶段、具体测试分析阶段。

1.样品制备阶段

在取得饮用水源地水样后,要按照1L:5mL的比例在水样中加入盐酸,以此稳定水样中的成分,保存水样,继而利用容量瓶量取出5.00mL混匀后的样品,并且加入到10mL的比色管中,在比色管中,加入上文中准备的1mL盐酸-硝酸溶液,在溶液混匀后,放置到沸水中加热一小时,需要注意的是在加热消解期间,需要摇动1-2次,并且开盖放气,静置溶液冷却后,用水定容到标线出,混匀,等待测量,在此期间还要准备两个平行样品以及样品空白,同时吸取汞标样,并且配置两个样品进行十倍稀释,等待测量。

2.配置标准曲线溶液阶段

在准备好了相应的样品后,还要配置标准曲线溶液,首先在500mL容量瓶中,加入5mL的汞标液以及30mL的盐酸,稀释到标线位置后,混匀,此时,容量瓶中的汞标液的浓度应该为1mg/L,将汞标液吸取到1000mL容量瓶中,加入3mL的验算,采用去离子水稀释到表现出混匀,最终汞标液的浓度为1.0μg/L。

3.具体测试分析阶段

在具体测试分析阶段中,采用了自动进样法,将3%的盐酸作为载流,而将0.01%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾作为还原剂,得到了标准曲线的测定结果数据表和数据图,其中汞元素溶液的标准曲线的线性方程公式如下:

I=64.169C+0.4321

表2 汞元素标准曲线测定数据

图1 汞元素溶液的标准曲线

二、实验结果的分析研究

(一)汞含量测定

针对上文中的四个样品进行详细的测定,得到了具体的样品浓度和精密度,具体内容见表3,通过具体的数据可知,作为质控样的样品3和样品4的相关数值均在标准值范围内,而作为饮用水源地的水样,样品1和样品2,也符合国家的三类标准要求。因此可知原子荧光法的测定较为有效,可以用于在饮用水源地水质中汞元素含量检测工作,但是在实际应用共的过程中发现,如果可以进一步优化仪器条件,就能够进一步提高饮用水源地水质中汞元素含量检测工作的效率和准确性。

(二)仪器设备优化

仪器设备的优化可以从负高压设置、电流设置、延迟时间设置以及压力设置等多个方面。比如,某水质检测部门在实际应用的过程中,将负高压设置为280V、电流设置为35mA、延迟时间设置为0.5s,并且间氩气瓶压力设置为0.3MPa,并且在设备开机预热一个小时以后在对水质进行测定,测试灵敏度得到了显著提升。

(三)线性范围以及检出限

由上可知,将3%的盐酸作为载流,而将0.01%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾作为还原剂,为了对原子荧光法进行全面的分析,随意更改载流、还原剂的情况进行配置后并且检测后发现,按照上述比例进行配置,准确度最高。而在3%的盐酸载流和0.01%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾还原剂之下,质控样的回收率最高,因此在具体实验过程中,标准系列、载流、还原剂的选择如上,从而保证原子荧光进行分析,不仅是标准系列、载

流、还原剂的选择,线性范围以及检出限的数据也要进行分析。根据上文中配置所得到的标准曲线,通过对空白值的测定,得到了表3和表4,根据表中具体数值,可以发现按照原子荧光法测定饮用水源地水质中汞含量的计算回收率被控制在97%~103%,而相对标准偏差为0.2%~2.2%,符合检测要求,而且运用原子荧光法测定饮用水源地水质中汞含量,提取效率较高,损失较少,且方法较为稳定,精密度和准确率都会得到明显提高,相关要求也会得到满足。

表3 实验样品的浓度和精密度

表4 汞元素的检出限部分

(四)具体测试应用

为了进一步验证原子荧光法在测定饮用水源地水质中汞含量时的可行性,针对某污水处理厂中的水源进行检查,利用实验测定该污水处理厂污水处理前后的汞含量,得到了表5,从表中数据可知,汞元素在0.1μg/L~0.9μg/L范围呈良好线性,相关系数R=0.9997,因此可知原子荧光法可以满足实验室的日常监测要求,且原子荧光法的灵敏度较高,测量效率较快。而且实验数据表明,污水速处理后汞浓度得到显著降低,通过原子荧光法可以将汞元素浓度精细到微克级。此外,为了保证试验结果的稳定性,在实际研究过程中采用了双道检测法,具体的方程公式如下:

A道:I=1629.8C-12.793,R=0.9997

B道:I=1229.1C-12.677,R=0.9995

表5 具体测试所得数据

三、结束语

综上所述,原子荧光法测定饮用水源地水质中汞含量,得到的结果准确性较高,且在原子荧光法中所应用的仪器、还原剂等条件较优,通过相应测定实验所得到了汞含量参数误差较小。此外,原子荧光法的操作简单快捷,灵敏度较高,满足饮用水源地水质中汞含量检测的需求,是一种较为可靠的检测方法。在本文对饮用水源地水质中汞含量的参数进行调查后发现,无论是的检出限、精密度还是回收率都达到了较好的效果。

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