温度及冷却方式对润滑脂锥入度测定结果的影响

朱国靖 杨操 严军表 肖峰峰

江苏龙蟠科技股份有限公司

润滑脂是由稠化剂和润滑液体所组成的一种具有塑性的润滑剂，是介于液体和固体之间的润滑材料。润滑脂广泛应用于工业、农业、交通运输业和国防工业，因而润滑脂的分析评价对润滑脂在研究、生产、使用方面显得尤为重要。

润滑脂和石油脂锥入度测定法是测定润滑脂和石油脂稠度的试验方法，锥入度是指标准圆锥体自由下落而穿滑入装于标准脂杯内的润滑脂经过5 s达到的深度，单位为0.1 mm[1]。它是指在规定的负荷、时间和温度条件下，锥体刺入试料的深度。润滑脂锥入度值一般随温度而变化，温度升高，锥入度值变大；反之，则变小。在2个不同温度下测定的锥入度，其差别越小，则表明润滑脂温度-锥入度性状越好[2]。

本文考察了温度和冷却方式对锂基润滑脂、锂钙基润滑脂和复合锂基润滑脂锥入度测定结果的影响，为润滑脂生产过程中稠度的调整控制提供参考。

试验部分

试验原料

基础油

◇150BS：泰国国家石油公司；

◇500SN：泰国国家石油公司；

稠化剂

◇12-羟基硬脂酸：工业级，东营市顺利化工有限公司；

◇硬脂酸：工业级，丰益油脂化学有限公司；

◇环烷酸：工业级，上海明环化工有限公司；

◇癸二酸：工业级，江苏恒力石化有限公司；

◇单水氢氧化锂：工业级，新疆昊鑫锂盐开发有限公司；

◇氢氧化钙：工业级，南京盛庆和化工有限公司。

润滑脂制备工艺

以150BS与500SN的混合油（40℃基础油黏度160 mm2/s）作为基础油，控制稠化剂含量均为10.5%，按照如下制备工艺制备3种不同的润滑脂（均为3号）：

◇锂基润滑脂：向制脂釜中依次加入1/2～2/3基础油、12-羟基硬脂酸、硬脂酸和环烷酸，混合加热至80～85 ℃；缓慢滴加氢氧化锂水溶液，在100～110 ℃下皂化反应 2～2.5 h；升温至140～145℃脱水，保温30 min后，继续升温至205～215℃，保温 5～10 min；加入降温油，冷却至室温，经三辊研磨机均化研磨成脂。

◇锂钙基润滑脂：向制脂釜中依次加入1/2～2/3基础油、12-羟基硬脂酸混合加热至80～85 ℃；缓慢滴加氢氧化钙乳液，搅拌10～15 min，滴加氢氧化锂水溶液，在100～115 ℃下皂化反应3～3.5 h；升温至140～145℃脱水，保温30 min后，继续升温至205～215℃， 保温5～10 min；加入降温油，冷却至室温，经三辊研磨机均化研磨成脂。

◇复合锂基润滑脂：向制脂釜中依次加入1/2～2/3基础油、12-羟基硬脂酸、癸二酸，混合加热至80～85 ℃；缓慢滴加氢氧化锂水溶液，在100～110 ℃下皂化反应2～2.5 h；升温至140～145 ℃脱水，保温30 min后，继续升温至210～215 ℃，保温5～10 min；加入降温油，冷却至室温，经三辊研磨机均化研磨成脂。

仪器

◇润滑脂和石油脂锥入度试验器，上海神开石油化工装备股份有限公司。

◇烘箱。

◇常温水浴/冰水浴。

试验方法

按照GB/Т 269《润滑脂和石油脂锥入度测定法》取足够样品以装满润滑脂工作器，按规定经60次全程往复工作，除去气泡，并用刮刀压紧试样。把脂杯放在锥入度计平台上，调整好位置后将锥体组合件从锥入度计上释放，使锥体下落5 s，并测定其刺入深度。

结果与讨论

温度对润滑脂锥入度测定结果的影响

在润滑脂生产过程中，存在着这样一种现象，在生产灌装时产品锥入度检测结果是合格的，但放置几天后又变得不合格，从而导致产品需要重新回釜。在检测润滑脂锥入度的过程中，检测员每次检测锥入度时温度存在很大的差异，使得对润滑脂的锥入度的控制不够灵活。因此为了能够更好地了解温度对润滑脂锥入度的影响，分别取3号锂基脂、3号锂钙基脂和3号复合锂基脂放入烘箱中烘烤24 h，之后测定锥入度。为尽可能与实际情况相接近，将烘箱温度测量范围设定为室温～50 ℃。不同润滑脂烘烤24 h后的锥入度测定结果见表1。3种润滑脂锥入度随温度的变化见图1～图3。

由表1、图1～图3可以看出，随着温度的升高，3号锂基润滑脂、3号锂钙基润滑脂和3号复合锂基润滑脂的锥入度测定结果均出现增大趋势。

计算了不同润滑脂的锥入度随温度变化的变化值，结果见表2及图4～图9。

由表2及图4～图9可以看出：

◇对于3号锂基润滑脂和锂钙基润滑脂，都是不工作锥入度变化值要比工作60次锥入度变化值要大。这可能是由于随着温度的升高，锂基润滑脂和锂钙基润滑脂的结构保持能力变差，随着机械工作剪切程度的加深，提高了皂纤维结构的紧密度。

表1 不同润滑脂在烘箱中烘烤24 h后的锥入度测定结果

◇对于3号复合锂基润滑脂，其不工作锥入度变化值与工作60次锥入度变化值相差不大，可能是由于复合锂基润滑脂皂纤维结构具有更好的保持能力。

冷却方式对润滑脂锥入度测定结果的影响

在润滑脂的制备过程中，冷却条件是决定皂纤维结构形成的关键步骤，进而会对其性能产生影响。在实际生产过程中，从釜中取出物料检测锥入度时，往往由于温度过高，而采取不同的冷却方式对其进行降温处理，以达到快速检测的目的，但检测结果会出现偏差。为此本文选择在均化后，同一温度下，分别取3号锂基润滑脂、3号锂钙基润滑脂和3号复合锂基润滑脂，考察不同冷却方式对润滑脂锥入度测定的影响。测试方法是将润滑脂（从实际生产过程中的成品罐中取出的样品，实际温度在70～80 ℃）倒入托盘中平铺展开，分别在空气、常温水浴（水温与环境温度相同）和冰水浴中冷却至25 ℃，之后测定锥入度，以放置1 d的样品作为参照，结果见表3。

由表3可以看出，

◇对于3号锂基润滑脂、3号锂钙基润滑脂，空气冷却方式下锥入度测定结果最小，冰水浴最大，常温水浴居中。

◇对于复合锂基润滑脂，不同冷却方式对锥入度测定结果的影响较小。

以上试验结果进一步说明，复合锂基润滑脂比锂基润滑脂、锂钙基润滑脂具有更好的结构保持能力。采用空气冷却的方式，更能保证检测结果的准确性。

图1 3号锂基润滑脂锥入度随温度的变化

图2 3号锂钙基润滑脂锥入度随温度的变化

图3 3号复合锂基润滑脂锥入度随温度的变化

表2 不同润滑脂锥入度随温度的变化值

图4 3号锂基润滑脂随温度的不工作锥入度变化值

图5 3号锂基润滑脂随温度的工作锥入度变化值

图6 3号锂钙基润滑脂随温度的不工作锥入度变化值

图7 3号锂钙基润滑脂随温度的工作锥入度变化值

图8 3号复合锂基润滑脂随温度的不工作锥入度变化值

图9 3号复合锂基润滑脂随温度的工作锥入度变化值

表3 不同冷却条件下润滑脂锥入度测定结果的比较

结论

☆随着温度的升高，锂基润滑脂、锂钙基润滑脂和复合锂基润滑脂的锥入度变化值是增加的；而且锂基润滑脂和锂钙基润滑脂的锥入度变化值，都是不工作锥入度变化值要比工作60次锥入度变化值要大；而复合锂基润滑脂不工作锥入度变化值与工作60次锥入度变化值相差不大。

☆对比了3种冷却方式对润滑脂锥入度变化的影响，从结果对比来看，采用空气冷却的方式更加合适，能够较好地保证对不同类型润滑脂锥入度测定结果的准确性。