环境湿度和温度对石膏材料的固化膨胀、压缩强度及表面硬度的影响

赵鹏 陈昕 王天璐 黄炎 姜春萍 王瑞林 余丽霞 杨征

石膏材料是目前临床使用最广泛及最常见的口腔模型材料。目前对于搅拌水温、水粉比、添加剂、消毒剂、脱模时间、搅拌方式及速度等因素对石膏性能的影响都均有详细研究[1-10]，但却鲜有关于环境湿度(RH)和温度因素(Temp)的研究，且多限于其对于石膏存储的影响[11-13]，或是不够量化具体[14-15]。但无论在理论上还是临床实践中，RH和Temp这两个因素对石膏模型性能的影响都不容忽略[14-15]。因此，本实验通过模拟临床环境和石膏固化过程，定量分析环境温度和湿度变化对于4 种临床常用石膏材料性能的影响，为临床更好地选择和应用石膏材料提供实验依据。

1 材料与方法

1.1 实验材料和仪器

实验材料见表 1。实验仪器如：万能材料试验机(英斯特朗公司，5565，美国)；恒温恒温箱SMC-150-CC(广东三木科技有限公司)；数显外径千分尺、电数显卡尺(桂林广陆数字测控股份有限公司)；显微硬度仪MMT-X(MATSUZAWA崧泽硬度计，日本)；石膏震荡机(郑州熙华医疗器械有限公司)；电子秤(500 g/0.01 g，上海犇利贸易有限公司)。

表 1 实验材料

1.2 实验方法

1.2.1 实验分组 通过查阅中国气象网2016 年的气象数据模拟临床实际情况，参考北京、上海、成都3地月均气温和相对湿度，将温度范围限定在5～35 ℃，湿度范围限定在10%～90%。 P、Y、H、C分别按照环境温度和湿度分为8 组(Temp-RH)：5 ℃-50%，15 ℃-50%，25 ℃-50%，35 ℃-50%，25 ℃-10%，25 ℃-30%，25 ℃-70%，25 ℃-90%。每组分别制备固化膨胀试样2 个、压缩强度试样4 个、表面硬度试样3 个，并进行编号。

1.2.2 样本制作 ①按图 1尺寸制做3 种不锈钢模型(±0.02 mm)[16]，翻制硅橡胶阴模；②按照水粉比，称量4 种石膏粉和相应的蒸馏水。装袋，密封标记。硅橡胶模具喷蜡型清洗剂并吹干。将模具和称量好的蒸馏水水、粉放入恒温恒湿箱，在各组对应的Temp-RH下放置15 min，进行预处理。预处理后调拌蒸馏水和石膏粉，调和时间40 s，调拌速度一致。将调拌好的石膏灌注到干燥的硅橡胶模具内，震荡灌注，排除气泡；③恒温恒湿箱处理40 min，脱模，然后继续放置其中处理24 h。取出并标记后用密封袋进行密封。

1.2.3 固化膨胀的测量 采用数显千分尺(精度0.001 mm)，测量试样底部标记的2 条直径长度。恒温恒湿处理40 min脱模时的值记为L1，24 h后的值记为L2。每条直径测3 次，取平均值。

固化膨胀=(L2-L1)/L1×100%

1.2.4 表面维氏硬度(HV)的测量 石膏试样的底面用磨砂纸梯度打磨至5 000 目，保证上下底面平行。采用显微硬度仪测量试样底面均匀分布的5 个点的表面硬度，分别进行0.49 N的压力加压15 s，读取维氏硬度值，取平均值。

图 1 实验测试样本的形态参数

1.2.5 压缩强度的测量 将石膏试样打磨至上下底面平行。采用万能材料实验机测量数据，加载面积为截面积S，加载速度为2 mm/min，记录样品碎裂时的峰值F。

压缩强度(MPa)=F(N)/S(mm2)

1.3 统计学分析

2 结 果

2.1 石膏样本在不同环境温度和湿度条件下的固化膨胀

仅35 ℃-50%组有差异(P<0.05)，且P和H的固化膨胀较大。湿度相同时，在不同温度下，P、H和C的固化膨胀有差异(P<0.05);温度相同时，在不同湿度下，4 种石膏均有差异(P<0.05)(图 2)。

图 2 4 种石膏在不同测试温度和湿度下的固化膨胀差异

Fig 2 The setting expansion of 4 types of gypsum at different RH and temperature

2.2 石膏样本在不同环境温度和湿度条件下的表面硬度

每种条件下4 种石膏的表面维氏硬度均有差异(P<0.05)，除了15 ℃-50%组和25 ℃-90%组Y和C最高(Y=76.56，C=77.45)，以及35 ℃-50%组Y最高(146.18)外，其他条件均为C的表面硬度最高，且P每种条件下均为最低。湿度相同时，在不同温度下，除了P的表面硬度无显著差异(P>0.05)外，H、Y和C均有差异(P<0.05)；温度相同时，在不同湿度下，除了P的表面硬度无显著差异(P>0.05)外，H、Y和C均有差异(P<0.05)(图 3)。

2.3 石膏样本在不同环境温度和湿度条件下的压缩强度

每种条件下4 种石膏的压缩强度均有差异(P<0.05)，除5 ℃-50%组H(47.06MPa)最高外，其他条件下C最高，且P每种条件下均为最低。湿度相同时，在不同温度下，除了P的压缩强度无显著差异(P>0.05)外，其余3 种石膏均有差异(P<0.05)；温度相同时，在不同湿度下，4 种石膏均有差异(P<0.05)(图 4)。

3 讨 论

3.1 环境温度和湿度对石膏固化膨胀的影响

图 3 4 种石膏在不同测试温度和湿度下的表面硬度差异

Fig 3 The surface hardness of 4 types of gypsum at different RH and temperature

图 4 4 种石膏在不同测试温度和湿度下的压缩强度差异

Fig 4 The compressive strength of 4 types of gypsum at different RH and temperature

实验结果表明，除硬质石膏的固化膨胀不受温度影响只受湿度影响外，其他石膏的固化膨胀均受环境温度和湿度的影响。石膏固化膨胀源自于调拌时过多的水分所占据的空间以及石膏固化过程中形成的微空隙及气泡[11]。微孔隙可能是生成的二水硫酸钙晶体在生长时互相推挤形成的[17]。气泡则是操作过程中人为带入的。

本实验发现在35 ℃下硬质石膏和超硬石膏，以及10%、30%、90%相对湿度下的4 种石膏在24 h后的数据中均表现为收缩。在临床实践中，模型适当的膨胀可以补偿金属冠铸造时的收缩，也可补偿制作过程中模型的磨损，给粘接剂留出空间[18]。而模型的收缩会使得模型上的牙预备体小于口内的牙预备体，使得按照模型制作出来的修复体难以在患者口内就位[19]。模型的收缩可能与水分的散失以及同时发生的二水硫酸钙晶体转变为半水硫酸钙或无水硫酸钙有关[20]。温度的升高和湿度的降低也会加速石膏的收缩[14]。本实验中，在高温(35 ℃)、低湿度(10%、30%)的条件下，24 h后石膏模型便表现为收缩，与前述的文献结论基本一致。但本实验还发现在高湿度(90%)的情况下，石膏模型也很快表现出收缩，与石膏材料吸水膨胀的现象相悖[21]，有待进一步研究。

尽管环境温度和湿度对于4 种石膏的固化膨胀均有影响，但均满足YY0462-2003牙科石膏产品国家标准的性能要求。值得注意的是4种石膏在高温度、低湿度及高湿度环境下的收缩现象，而南方城市(上海、成都)夏季常为高温高湿天气，冬季常为低湿度环境，提示此时在临床使用中应尽量避免模型暴露于室外空气中，最好在阴凉处密封保存。

3.2 环境温度和湿度对石膏表面硬度和压缩强度的影响

在所有实验条件下，普通石膏的压缩强度和表面硬度均最低，且基本上超硬石膏的压缩强度和表面硬度是最高的。石膏材料的表面硬度与其压缩强度相关，一般来说高压缩强度相应的表面硬度也高[8]。这一点在湿度变化时，表现出较高的一致性，但在温度变化时却基本相反。这是因为压缩强度主要由石膏中非结晶水的量决定，同时受微孔隙和气泡的影响[2,8,22]。而高温使得非结晶水蒸发加快，并且样本表面干燥要比内部快，但是低温条件下晶体结晶更慢，形成的微孔隙更小[8]，所以硬质石膏和混合石膏在高温下的压缩强度反而更小，而表面硬度更高。超硬石膏在35℃时压缩强度最高，表面硬度最低，反映出其本身水分较少，颗粒细小，微孔隙较小的特点，但也可以看出高温最终会破坏晶体结构，降低表面硬度。 因此，为保证更高的表面硬度和压缩强度，建议高温、高湿天气不要将模型置于室外及暴露于空气中。

4 结 论

本实验研究了以北京、上海、成都为代表的不同环境湿度和温度条件对于4 种石膏材料的固化膨胀、表面硬度和压缩强度的影响，得出以下结论：①环境温度和湿度对于4 种石膏的固化膨胀均有影响，但是其最大值均在YY0462-2003牙科石膏产品国家标准的性能要求范围之内，对于临床应用并没有实际影响；②4 种石膏在高温度、低湿度及高湿度环境下均会发生收缩，并且为保证较高的表面硬度和压缩强度，应尽量避免模型暴露于高温、高湿或低湿环境中；③几乎所有实验环境条件下的压缩强度和表面硬度均有：普通石膏<混合石膏<硬质石膏<超硬石膏，因此建议临床使用石膏材料时优先考虑超硬石膏，普通石膏仅适用于制作记存模型。