30%霉灵·噻呋酰胺悬浮剂高效液相色谱分析

李彦飞，冯泽腾，郭勇飞，张小军

（中农立华生物科技股份有限公司，北京 100052）

本文采用高效液相色谱法，使用C18反相柱和紫外可变波长检测器，对30%霉灵·噻呋酰胺悬浮剂

中有效成分进行分析和定量。此方法具有简便、快速、准确的特点，且灵敏度高，重复性好。该方法可以作为企业生产过程质量控制和质检机构质量检测的参考方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 1260 Infinity液相色谱仪，具紫外可变波长检测器、Agilent1260工作站，美国安捷伦公司；TU-1901普析通用紫外分光光度仪。

1.2 色谱条件

色谱柱：ODS-Cl8色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；检测波长：220 nm；流动相：甲醇＋乙腈＋水（体积比30∶30∶40）；流速：0.6 mL/min；进样体积：5.0 μL；柱温：30℃。在上述条件下霉灵的保留时间约为5.1 min，噻呋酰胺的保留时间约为22.5 min。

1.3 溶液配制

称取0.2 g试样（精确至0.000 2 g），置于100 mL容量瓶中，乙腈溶解至刻度，摇匀，于超声波清洗器超声30 min，脱气10 min，再用0.2 μm滤膜过滤，制得试样溶液。

1.4 测定及计算

在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值。至相邻2针标样溶液中有效成分响应值相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。试样高效液相色谱图见图1。

图1 30%霉灵·噻呋酰胺悬浮剂高效液相色谱图

式中：A1为标样溶液中霉灵（或噻呋酰胺）峰面积平均值；A2为试样溶液中霉灵（或噻呋酰胺）峰面积平均值；m1为标样的质量（g）；m2为试样的质量（g）；P为标样中霉灵或噻呋酰胺的质量分数（%）。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

对标样溶液进行紫外扫描。结果显示，当选用220 nm为检测波长时，霉灵及噻呋酰胺均有较强吸收峰。

2.2 分析方法的线性相关性

表1 方法线性关系实验结果

2.3 方法的精密度

表2 方法精密度测定结果

2.4 方法的准确度

3 结论

表3 方法回收率测定结果