响应面优化葛根全粉真空干燥工艺及加工特性比较

钱籽霖，吴琼，张楠，曾秋烦，蒋和体

(西南大学 食品科学学院，重庆，400716)

葛根(Puerarialobata)富含淀粉、膳食纤维、氨基酸、矿物质，以及葛根素、大豆苷元等异黄酮类物质，具有较强抗氧化性，可增强VC、VE的作用[1-2]，具有清除自由基、降血糖、预防心脑血管病和老年痴呆等保健功效[3-6]。鲜葛不易保藏，将其制成含水量低的全粉，不仅耐贮，还能极大保持鲜葛的营养和风味，可作优质原料制成糕点、冲泡饮料、保健食品等。近年来，国内外对葛根研究主要集中在葛根素的提取及功能[7]、葛根黄酮的提取和开发[8]、葛根酒等发酵制品[9]及葛根保健品的开发[10]等方面，对葛根粉特别是全粉研究较少，多针对葛根淀粉。上官佳等[11]分析了制片、冷冻干燥和打浆过程对葛根全粉成分及特性的影响，沈存宽等[12]对比了新型闪蒸干燥与传统干燥马铃薯全粉的理化性质，发现前者再加工性能较好。目前，全粉类食品干燥方式以热风、真空和冷冻干燥最为广泛，但利用响应面优化葛根全粉干燥工艺的研究鲜有报道。本实验主要利用响应面法优化葛根全粉真空干燥工艺，确定最佳热烫时间、蒸煮温度、蒸煮时间和干燥条件，并对真空干燥优化工艺制备的葛根全粉营养成分及加工特性进行了分析。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

富葛，取自重庆荷西农业开发有限公司；KI、I2、K2HPO4、邻苯二酚、HCl、NaOH(均为分析纯)，成都科龙化工试剂厂；异抗坏血酸钠、NaCl、柠檬酸、NaAc、HAc，重庆川东化工有限公司化学试剂厂。

1.2 仪器与设备

真空干燥箱DZF-6020，上海精宏实验设备有限公司；电热恒温鼓风干燥箱DHG-9240A，上海一恒科学仪器有限公司；Alpha 1-4 LD plus 真空冷冻干燥设备，德国 CHRIST 公司；多功能高速粉碎机Q-100A2，上海冰都电器有限公司；全自动凯氏定氮仪KjelFlex K-360 瑞士；高速离心机5810，德国Eppendo公司。

1.3 实验方法

1.3.1 葛根预处理

葛根洗净去皮，快速切分成8～10 mm薄片。切片立即浸没于护色液中：NaCl 1.5%、异抗坏血酸钠0.5%、柠檬酸0.8%。护色30 min后取出，100 ℃热烫后冷水清洗，使中心温度降至20 ℃以下。蒸煮后进行干燥，干燥时将葛根片平铺，厚度8～10 mm。

1.3.2 干燥方式

分别进行真空、热风和真空冷冻干燥，干燥后的葛根片进行粉碎及100目过筛，葛根全粉用不透明自封铝箔袋包装。各干燥方式条件参数见表1，真空干燥条件见表2。

1.3.3 真空干燥单因素试验设计

1.3.3.1 热烫时间的选择

蒸煮温度95 ℃，蒸煮时间15 min，干燥条件3，热烫时间：0、30、60、90、120、150、180 s对游离淀粉碘蓝值的影响。

表1 干燥方式及条件参数Table 1 Drying methods and condition parameters

表2 真空干燥条件Table 2 Vacuum drying conditions

1.3.3.2 蒸煮温度的选择

选用1.3.3.1优选出的热烫时间，蒸煮时间15 min，干燥条件3，蒸煮温度：80、85、90、95、100、105、110 ℃对游离淀粉碘蓝值的影响。

1.3.3.3 蒸煮时间的选择

选用优选出的热烫时间和蒸煮温度，干燥条件3，蒸煮时间：0、5、10、15、20、25、30 min对游离淀粉碘蓝值的影响。

1.3.3.4 干燥条件的选择

选用优选出的热烫时间、蒸煮温度和蒸煮时间，干燥条件：1、2、3、4、5对游离淀粉碘蓝值的影响。

1.3.4 响应面试验设计

根据单因素试验结果确定因素水平，以游离淀粉碘蓝值为响应值Y，采用4因素3水平Box-Behnken响应面设计方法(表3)，优化热烫时间A、蒸煮温度B、蒸煮时间C、干燥条件D。共29次试验，每个试验点平行3次。

表3 真空干燥Box-Behnke试验设计因素和水平Table 3 Factors and levels of Box-Behnken experimentsdesign for vacuum drying

1.4 指标测定

1.4.1 游离淀粉碘蓝值BVI

参照GB/T 15683—2008和马铃薯全粉碘蓝值检测方法[13-14]。

1.4.2 基本营养指标(以干基计)

水分GB/T 5009—2010直接干燥法[15]；灰分GB/T 5009—2010高温灼烧法；粗蛋白GB/T 5009—2010凯氏定氮法；粗脂肪GB/T 5009—2003索氏抽提法[16]；淀粉GB/T 5009—2008酸水解-直接滴定法[17]；还原糖 DNS法[18]。

1.4.3 持水性[19-20]

称1 g样品加49 mL蒸馏水混匀，100 ℃搅拌水浴15 min，冷却至室温后3 000 r/min离心15 min，量取上清液。

(1)

式中：V为上清液体积,mL；m为样品质量,g。

1.4.4 持油性[19-20]

称2 g样品加30 mL油混匀。100 ℃搅拌水浴15 min，冷却至室温后3 000 r/min离心15 min，量取上清液。

(2)

式中：V为上清液体积,mL；M为样品质量,g。

1.4.5 溶解度[21]

称1 g样品于10 mL具塞试管，蒸馏水定容，60 ℃水浴30 min后静置15 min，读取上清液体积，取2 mL上清液于己恒重铝盒，105 ℃干燥至恒重后称重。

(3)

式中：m1为样品质量,g；V为上清液体积,mL；m2为铝盒质量,g；m3为总质量,g。

1.4.6 乳化性及乳化稳定性[22]

150 mL 4 ℃蒸馏水和150 mL花生油混合后加3 g样品，均质。立即平分至离心管，一支4 000 r/min离心10 min，另1支80 ℃水浴30 min后同条件离心。测量离心后溶液乳化层高度和总高度。

(4)

(5)

式中：H1、H2；H3、H4分别为直接离心及水浴离心后溶液乳化层高度和总高度。

1.4.7 冻融稳定性[23]

称1 g样品与30 mL蒸馏水混匀，100 ℃水浴20 min后冷却至室温，3 000 r/min离心15 min，弃上清液，倒置2 min称重。再-18 ℃冷冻24 h后自然解冻至室温，3 000 r/min离心15 min，弃上清液，倒置2 min称重。

(6)

式中：m1为样品质量,g；m2为1次离心后质量,g；m3为2次离心后质量,g。

1.5 统计方法

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 热烫时间对碘蓝值的影响

游离淀粉含量可反映全粉类产品细胞破损程度，游离淀粉碘蓝值高则游离淀粉含量高，细胞破损程度大[24]。图1未经热烫处理时全粉碘蓝值13.67，随热烫时间延长碘蓝值逐渐降低，说明热烫对保护葛根细胞完整性有一定作用。热烫90 s与120 s 无显著性差异(p>0.05)，之后碘蓝值再次降低，90 s热烫时间较短，细胞壁果胶未能充分去甲酯化，细胞壁未充分强化，当热烫至120 s后果胶聚糖甲酯化程度降低，细胞壁进一步强化[25]。热烫180 s碘蓝值显著低于120 s(p<0.05)，但与150 s无显著性差异(p>0.05)。考虑到选取范围，选择热烫120～180 s较合适。

图1 热烫时间对游离淀粉碘蓝值的影响Fig.1 Effect of blanching time on iodine blue value of free starch

2.1.2 蒸煮温度对碘蓝值的影响

蒸煮温度对游离淀粉碘蓝值的影响如图2所示。随蒸煮温度升高，碘蓝值先降低后升高，95 ℃碘蓝值8.07最低，显著低于100 ℃时(p<0.05)，但与90 ℃时无显著差异(p>0.05)。这与淀粉糊化程度有关，蒸煮使淀粉糊化，细胞内部产生膨胀压，引发细胞形变，利于细胞间的分离[26-28]。蒸煮温度较低时，淀粉糊化不完全，膨胀压较低未引发细胞形变，细胞壁之间果胶等具粘连作用的物质少量溶出，细胞少量分离，破损较轻。蒸煮温度过高时，细胞壁被破坏，细胞内膨胀压过大，导致细胞分离和破裂，从而释放出游离淀粉[24,26,29]。综合考虑，选择85～95 ℃蒸煮较合适。

图2 蒸煮温度对游离淀粉碘蓝值的影响Fig.2 Effect of steaming-temperature on iodine blue value of free starch

2.1.3 蒸煮时间对碘蓝值的影响

蒸煮时间对碘蓝值的影响如图3所示。蒸煮时间小于15 min时，碘蓝值无显著差异(p<0.05)，此后随蒸煮时间延长碘蓝值逐渐升高，25 min时达到最高，继续蒸煮差异不显著(p>0.05)。蒸煮时间过短会造成膨胀压不足，而蒸煮时间过长会造成膨胀压过高，果胶类物质过度溶出，导致细胞壁变脆破裂，碘蓝值升高[30]。未蒸煮葛根全粉与蒸煮5～15 min碘蓝值无显著差异(p>0.05)，但未熟化全粉中生淀粉含量较高，冲泡时易结块。综合考虑，选择5～15 min蒸煮时间较合适。

图3 蒸煮时间对游离淀粉碘蓝值的影响Fig.3 Effect of steaming time on iodine blue value of free starch

2.1.4 干燥条件对碘蓝值的影响

图4中70 ℃干燥7 h碘蓝值与50 ℃ 9 h和60 ℃ 8 h的碘蓝值无显著差异(p>0.05)，此后随干燥温度升高，虽干燥时间缩短，但碘蓝值却持续上升；90 ℃干燥5 h碘蓝值显著高于其他干燥条件(p<0.05)。干燥温度过低会使水分蒸发过慢，长时间烘干也容易使细胞破损，处于真空干燥箱也会造成碘蓝值升高[27,30-31]。温度过高会使葛根片外表皮水分迅速蒸发，内部水分来不及扩散至表面，导致表面皱缩变形，细胞破裂，游离淀粉大量增加。综合考虑，选择50 ℃ 9 h、60 ℃ 8 h和70 ℃ 7 h干燥较合适。

图4 干燥条件对游离淀粉碘蓝值的影响Fig.4 Effect of drying conditions on iodine blue value of free starch

2.2 响应面优化试验

2.2.1 响应面试验设计与结果

真空干燥响应面试验设计及结果见表3。

表3 真空干燥响应面试验设计及结果Table 3 Design and results of the response surfaceexperiment of vacuum drying

续表3

实验序号热烫时间(A)/s蒸煮温度(B)/℃蒸煮时间(C)/min干燥条件(D)碘蓝值2400018.942500007.892600007.682700007.902800007.492900007.89

对表3进行回归分析，建立真空干燥工艺各因素及交互因素对游离淀粉碘蓝值的响应面回归模型Y=7.83-0.10A-0.077B+0.51C-0.37D+0.34AB+0.18AC-0.098AD-0.083BC+0.078BD+0.56CD+0.43A2+0.62B2+3.00C2+0.88D2。

2.2.2 方差分析及响应曲面图

方差分析结果见表4。

表4 回归模型方差分析Table 4 Analysis of variance for developed regressionequation

注：*差异显著，p<0.05；**差异极显著，p<0.01。

一次项中，因素C、D对碘蓝值影响极显著(p<0.01)，A影响显著(p<0.05)，B影响不显著(p>0.05)；交互项中，AB、CD交互作用影响极显著(p<0.01)，AC影响显著(p<0.05)，AD、BC、BD影响不显著(p>0.05)，A2、B2、C2、D2影响极显著(p<0.01)。F值越大，各因素对实验指标的影响越大，可知各因素对碘蓝值的影响顺序：C>D>A>B，即：蒸煮时间>干燥条件>热烫时间>蒸煮温度。

图5～图7所示为交互作用显著的各因素响应面等高线及交互作用图。

图5 热烫时间及蒸煮温度对游离淀粉碘蓝值的交互影响Fig.5 Interaction effect of blanching time and steaming temperature on iodine blue value of free starch

图6 蒸煮时间及干燥条件对游离淀粉碘蓝值的交互影响Fig.6 Interaction effect of steaming time and drying condition on iodine blue value of free starch

2.2.3 工艺优化及验证实验

经响应面优化，得到葛根全粉真空干燥最佳工艺条件：热烫时间155.29 s、蒸煮温度89.96 ℃、蒸煮时间9.43 min、干燥条件2.3。在此条件下，按照模型预测游离淀粉碘蓝值为7.75。考虑到实际操作，将工艺条件调整为：热烫时间155 s、蒸煮温度90 ℃、蒸煮时间9.5 min、干燥条件2.3(63 ℃干燥8.3 h)。进行3次重复性验证实验，测得碘蓝值7.62，与预测值7.75相对误差约为1.7%，说明该模型能很好地预测真空干燥条件与游离淀粉碘蓝值之间的关系，同时证明利用响应面法优化葛根全粉真空干燥工艺是合理可行的。

图7 热烫时间及蒸煮时间对游离淀粉碘蓝值的交互影响Fig.7 Interaction effect of blanching time and steaming time on iodine blue value of free starch

2.3 真空干燥葛根全粉品质分析

对比优化后的真空干燥，与热风及真空冷冻干燥葛根全粉，分析真空干燥葛根全粉的营养品质及加工特性，不同干燥方式葛根全粉基本成分及加工特性如表5所示。

2.3.1 营养成分比较

注：(1)a,b,c表示同列数值间的显著性差异(p<0.05)；(2)真空冷冻干燥简称为冷冻干燥。

水分低于14%才能保证薯类全粉贮藏安全，3种干燥葛根全粉含水率均低于8%，符合安全贮藏要求。灰分反映无机成分保留情况，3种干燥葛根全粉灰分均在3.7%左右，说明干燥方式对无机成分影响不大。淀粉是评价全粉品质的重要指标，真空干燥淀粉含量60.68%，显著高于真空冷冻及热风干燥(p<0.05)，由于真空干燥处于一定真空度及较高温度下，葛根细胞产生膨胀甚至破损，淀粉从细胞及其间隙中游离出来，含量增加[32]。蛋白质及脂肪影响全粉持水持油性，粗蛋白：冷冻>真空>热风，真空冷冻干燥由于处于极低温环境，蛋白质保存较好[32]，而真空及热风干燥温度较高使蛋白质变性。粗脂肪：真空>热风>冷冻，研究表明适度加温会增加粗脂肪含量，但过高温度会造成其损失[33]，说明真空干燥优化条件利于脂肪保存。热风干燥还原糖显著高于其他2种(p<0.05)，可能较高温度热风使葛根淀粉部分分解，还原糖含量增加。综合比较3种干燥方式，优化后的真空干燥葛根全粉淀粉、粗脂肪含量最高，粗蛋白、灰分、还原糖含量居中，营养成分保存较好且均衡，营养价值较高。

2.3.2 加工特性比较

2.3.2.1 溶解性

溶解性反映全粉冲调性能好坏，与游离淀粉含量有关，大的完整淀粉颗粒消失有利于全粉溶解和改善冲调性。真空和热风干燥葛根全粉溶解度显著高于真空冷冻干燥(p<0.05)，由于真空及热风干燥葛根全粉蒸煮后，于较高温度干燥，淀粉分子间氢键断裂，胶束结构消失，低分子直链淀粉溶解并通过非结晶区溶出，游离淀粉含量升高，因此溶解度较高[34]。

2.3.2.2 吸水及吸油能力

吸水、吸油能力在全粉类食品加工中具有重要参考意义，以葛根全粉为原料进行食品研发时，可依据吸水吸油能力大小决定配方中水和油脂用量，吸水能力强则增加水的用量，吸油能力强则增加油脂用量[24]。吸水能力：真空>热风>真空冷冻，真空干燥条件下物料产生膨胀压，细胞一定程度破损，游离淀粉含量增加，吸水能力增强[11]。热风干燥对葛根细胞结构破坏更大，纤维网状结构被破坏，毛细吸水作用减弱，主要依靠溶胀吸水，降低粉体对水的束缚，吸水能力减弱，同时较高温度使淀粉和蛋白质焦化而降低持水性[35]。真空冷冻干燥吸水能力最低，一方面真空冷冻干燥全粉粒径最小，粉体粒径越小，持水力越低；另一方面与全粉中蛋白质含量有关，蛋白质比表面积越大粉体疏水能力越强[20,36]。

吸油能力：真空冷冻>热风>真空，吸油能力一般与蛋白质有关，含非极性尾端较多的蛋白质含量越高，吸油能力越强[37]。真空冷冻干燥使水分由冰晶直接升华为水蒸气，物料疏松多孔，粉体颗粒空隙更大，增加与油相互作用的表面积，油脂得以填充，同时其蛋白质保存较好，持油能力较强[38]。真空及热风干燥蛋白质变性程度较大，吸油能力较弱[35]。

2.3.2.4 乳化及乳化稳定性

可溶性蛋白是影响全粉乳化能力的主要因素，而不溶性蛋白对乳化能力影响很小[39]。真空干燥全粉乳化及乳化稳定性居中，热风干燥最高。由于热风干燥温度较高，改变了蛋白结构和疏水基团，其溶解度提高，因而乳化性较高。真空和真空冷冻干燥可能由于温度和真空度的影响，使乳状液颗粒运动加剧，相互碰撞概率增大，导致颗粒破损，因而乳化稳定性下降[11]。

2.3.2.5 冻融稳定性

冻融稳定性反映全粉在冷冻食品中的应用，冻融析水率越低，冻融稳定性越好。冻融析水率：热风>真空>真空冷冻，说明真空冷冻干燥葛根全粉冻融稳定性较好，可用于冷冻食品配方中，解冻后食品不会因大量失水而失重。这可能与持水力和淀粉内部束水位置不同有关，一定温度下淀粉分子内部羟基与分子链或水形成氢键和共价键，羟基与水分子结合作用弱于与淀粉分子结合作用，持水率较低，反之持水力较高，在整个冻融循环过程中也保持了较好的持水性[23]。同时冻融稳定性与淀粉糊化度相关，糊化度越低则冻融稳定性越好[12]，冷冻干燥由于真空及低温条件，糊化度较低，冻融稳定性好；而热风干燥温度较高，糊化度较高，因而冻融稳定性差。

综合来看，与热风及真空冷冻干燥相比，优化后的真空干燥葛根全粉加工特性较好，可用于实际生产。其具有良好的吸水能力，能快速有效溶胀，在调配时应增加水的用量，但其吸油能力较差，应减少油脂用量；同时具备较好的溶解性、乳化能力及冻融稳定性，因此具有较优的冲调及乳化性能，且能用于冷冻食品配方。

3 结论

通过单因素及Box-Behnken响应面分析，对葛根全粉真空干燥工艺进行优化。建立了热烫时间、蒸煮温度、蒸煮时间和干燥条件及交互因素对葛根全粉游离淀粉碘蓝值的回归模型。通过回归模型方差分析，得到各因素对游离淀粉碘蓝值的影响顺序为：蒸煮时间>干燥条件>热烫时间>蒸煮温度。由该模型得到的葛根全粉真空干燥最佳工艺条件为：热烫时间155 s、蒸煮温度90 ℃、蒸煮时间9.5 min、干燥温度63 ℃、干燥时间8.3 h。此条件下游离淀粉碘蓝值为7.62，和预测值7.75的相对误差约为1.7%，证明该模型是合理可行的，能很好地预测真空干燥葛根全粉游离淀粉碘蓝值。此外，在此条件下制得的葛根全粉，与热风及真空冷冻干燥相比，其营养成分保存较好且均衡，营养价值较高；且具有良好的加工特性，可用于指导葛根全粉实际生产。