闭式氩气保护分级系统分级钛合金粉

张明星，张明宇，刘侹楠，黄生龙，陈海焱

（西南科技大学a.环境与资源学院；b.土木工程与建筑学院，四川绵阳 621000）

钛合金是工程领域中的一种新材料，具有强度高、熔点高、耐腐蚀等诸多优点。钛合金在现代工业上的应用日趋增多，广泛应用于船舶、化工、冶金、运输、食品、医疗等领域[1-5]。在前沿科技领域，如航空航天和增材制造（3D打印）领域发挥着更为重要的作用。2017年5月，中国首款具有完全自主知识产权的大型客机C919试飞成功，飞而康快速制造科技有限公司采用钛合金为原料，基于选择性激光熔化（SLM）的3D打印技术为客机的舱门、机风扇进气口提供3D打印零部件，进一步扩大了3D打印在我国航空领域的应用范围。随着国家相继推出《国家增材制造产业发展推进计划（2015—2016年）》[6]和《中国制造2025》[7]等政策以及市场发展趋势，3D打印成为越来越重要的发展方向，而钛合金在3D打印技术中具有优异的物理特性，其在今后的使用和发展上具有广阔空间。

传统分级钛合金粉的方法是使用筛分机，西安欧中材料科技有限公司采用加缘式陶瓷专用振动筛，对3D打印用钛合金粉末进行分级，由于原始钛合金粉粘附性较强、流动性较差，需6 h才能分级指定粒径钛合金粉10 kg，分级效率较低。无锡飞而康快速制造科技有限公司原采用振动摇摆筛，对钛合金粉进行分级，以粒径53 μm为分界点，经过筛选后发现，只有20%钛合金粉体通过筛网，小于53 μm钛合金粉体有78%未通过筛网。为解决传统分级钛合金粉效率低的问题，本文中提出采用闭式氩气保护分级系统替代原有分级工艺，但是闭式惰性气体保护分级系统在国内外研究都比较少，使用该系统分级钛合金粉尚无报道。Voorhees[8]介绍了闭式循环系统的工艺，并解释其工作原理；Hosokawa Micron公司[9]研究了闭式循环系统的适用条件，NPK公司将氦气应用于闭式循环保护系统中。国内研究闭式循环惰性气体保护分级系统的资料文献同样较少。吴建明[10-12]介绍了惰性气体保护气流分级系统在化工、农药、医药方面的应用；刘艳青[13]将氮气作为气力输送介质，将硫磺放入闭环式气力输送系统进行实验。但是仅有的一些研究大多停留在定性的、工艺性的层面上。

本研究中采用绵阳流能粉体设备有限公司LNIST-180A-2型闭式氩气保护分级系统，对3D打印用钛合金粉（Ti-6Al-4V）进行多粒度段分级，表征分析分级前后的粉体特性，以测试该系统能否满足3D打印用钛合金粉的工业分级要求。

1 实验

以飞而康公司用惰性气体雾化法制得的钛合金粉为原料，入料粒径 d10=22.432 μm，d50=36.770 μm，d90=59.819 μm，d100=68.302 μm （特征粒径 d10、d50、d90、d100是累积体积分数分别为10%、50%、90%、100%时对应的颗粒粒径）。用于分级实验的钛合金粉体纯度＞99.6%（质量分数）。

LNIST-180A-2型闭式氩气保护分级系统的工艺流程图如图1所示。整个系统主要由加料系统、分级系统、收集系统和温控装置组成。

在闭式氩气保护分级系统中，首先钛合金粉末放置于加料罐中，由螺杆加料机进行推送，然后由惰性气体氩气进行气力输送，随后钛合金粉进入一级分级机分级腔室进行分级，粒径大小能够通过一级分级机（F1）的颗粒，随气力输送至二级分级机（F2）及旋风分离器，未能收集的细粉经过旋风分离器出口，最后进入滤筒除尘器进行收集。此时氩气与钛合金粉体实现气固分离，钛合金粉体储存到真空储料罐，而分离出的氩气经高压引风机输送排出，经表冷器降温后，被再次输送至整个闭式系统中进行循环使用。

2 结果与分析

2.1 数据分析

在现场工业实验中，每30 min记录1组实验数据，通过不断改变分级机F1和F2的转速，进而改变钛合金粉体分级粒径以及对应下料口产品质量，通过不断的参数调整，寻找符合实验参数要求和产品粒度要求的最佳工艺参数，并通过实验数据进一步分析分级前后钛合金粉体的特性。

图2为粒径d10随一级分级机转速变化曲线，由图可知，F1下料口物料粒度d10(F1细粉下限)随着一级分级机转速的逐渐升高呈现增大趋势。根据分级原理，分级机运行频率增大，分级机分级叶轮转速增加，分级颗粒所受离心力变大，只有更细的粉才能通过分级轮叶片，故颗粒分级粒径减小[14]。实验数据出现与分级原理相悖的现象，是从实验数据分析中发现的第1个反常现象。

图2 粒径d10随一级分级机转速变化曲线Fig.2 Curve of F1 d10particle size with the first classifier speed change

图3 为粒径d10、d90随二级分级机转速变化曲线，由图可知，固定F1分级机转速，提高F2分级机转速，F2对应下料口物料粒度均呈现下降的趋势，这符合分级规律。

图3 粒径d10、d90随二级分级机转速变化曲线Fig.3 Curves of F2 and cyclone particle size with thesecond classifier speed change

由表1 F1转速对F2产量的影响可知，随着F1分级机转速的增加，F2分级机运行转速保持不变，F2对应下料口的物料质量是逐渐增加的。通常在其他条件不变的情况下，不改变分级机运行转速，其对应下料口物料质量也不会发生改变，然而表1中F2对应下料口的物料质量却是增加的。这是实验数据中出现的第2个反常现象。

表1 F1转速对F2产量的影响Tab.1 Effect of F1 rotating speed on F2 output

2个反常现象可以通过粉体的分散性理论来给予解释。随着F1分级机转速的增加，没有充分分散的粉体撞到高速旋转的分级轮后被充分解离分散，粉体中的细粉会被有效地分离开，细粉在粗粉中的比例减小，则F1细粉下限值就会相应的提高。这就是F1下料口物料粒度d10随着一级分级机转速的增大而增大的原因；反常现象2则是因为随着F1分级机转速的增加，F1中的细粉被有效地分离进入F2分级腔室中，从而导致在F2分级机转速不变的情况其下料口物料质量增加。

由表2 F2转速对自身产量的影响可知，在保持F1转速为1 500 r/min时，将F2转速由1 500 r/min增大到2 100 r/min，经过F1分级机高转速对粉体的分散解离，粉体的分散性变得更好，粉体进入到二级分级腔室分级变得更加顺利，F2对应下料口物料质量也都呈现了减小的趋势，这符合分级规律。

2.2 粉体流动性

由2.1分级实验数据理论分析可知，经惰性气体雾化法制备的原始钛合金粉，在未经分级机高速叶轮解离分散前，分散性与流动性差。通过FT4型粉体流变仪（德国富瑞曼多功能粉末流动性测试仪）对钛合金粉分级前后流动性做进一步研究。FT4型粉体流变仪可以测得钛合金粉体通气率（aeration ratio，AR），该值可以反映粉体对气流流动的敏感程度。同时测得，钛合金粉体的基本流动能（BFE）,该值可以反映粉体的流动性，基本流动能越低表面粉体流动性越好。

表2 F2转速对自身产量的影响Tab.2 Effect of F2 rotating speed on its output

AR值越接近1，说明粉体间结合力较强，对周围气体不敏感，流动性较差。AR值远大于20时，说明粉体对周围气体很敏感，易使粉体产生流态化，此时粉体具有较好流动性。

从表3可以看出，分级后钛合金粉的通气率要远大于20，其流动性较好，而分级前钛合金粉的通气率更接近于1，表明其流动性较差。同时，分级后的钛合金粉基本流动能明显降低，表明粉体流动性变好。

表3 分级前后钛合金粉的通气率及基本流动能Tab.3 Aeration ratio and basic flow energy of titanium alloy powder before and after classification

从图4不同叶轮外边缘速度下分级前后钛合金粉体的流动能中可以看出，随着叶轮转速增加，粉体间机械咬合力和粘附力减小，粉末流动时所需能量减小，2个样品的粉末流动能都呈现减小趋势，但分级后的钛合金粉减小趋势更明显，所需流动能量更低，比分级前的钛合金粉更易流动，这也进一步说明分级后的钛合金粉具有更好的流动性。

2.3 粉体氧氮含量

图4 不同叶轮外边缘速度下的粉体流动能Fig.4 Powder flow energy at different edge speed of different impellers

3D打印用钛合金粉对杂质含量要求较高，由于钛基合金对氧、氮等元素敏感性较高，容易形成金属间化合物，故系统分级过程采用高纯氩气保护。为了保证钛合金粉体分级后产品氧、氮含量符合国家标准，该系统分级粉体时系统氧气含量控制范围在0.05%～0.07%（体积分数）。实验过程借助HORIBA EMGA-920型氧氮分析仪对分级前后的钛合金粉体氧、氮元素含量（质量分数，下同）进行测试，结果见表4。

表4 分级前后钛合金粉氧、氮含量质量分数对比Tab.4 Comparison of oxygen and nitrogen contents of titanium alloy powder before and after classification

从表4可以看出，分级后钛合金粉的氧元素的质量分数从0.116%上升至0.163%。这主要是因为分级后粉体粒度变小，表面积增大，更容易与氧元素结合，故分级后粉体氧含量增加。氧比氮的氧化性更强，更易与活泼金属结合，当更多的氧与钛相结合生成金属氧化膜时，则氮与钛结合的机会减少，这就是分级后钛合金粉氮含量减小的原因。尽管通过闭式氩气保护分级系统分级后钛合金粉氧、氮含量发生变化，但其氧、氮元素质量分数均低于国家标准（氧、氮元素的质量分数分别低于0.2%和0.05%），符合钛合金粉的分级要求。

3 结论

1）相比于传统筛分机分级钛合金粉，采用LNIST-180A-2型闭式氩气保护分级系统可以对钛合金粉进行多粒径段分级，旋风分离后钛合金成品的 d10=7.3 μm，d50=14.769 μm，d90=19.97 μm，d100=26.349 μm，分级效果明显。同时也大大提高了分级钛合金粉的分级效率和产品出量。经实验验证，该系统可以满足3D打印用钛合金粉的工业分级要求。

2）本实验最佳的分级工艺参数为：一级分级机转速1 500 r/min，二级分级机转速1 620 r/min，系统氧含量控制在0.05%～0.07%，系统压力控制在0～1.2 kPa。选取上述参数时，系统产量为8.24 kg/h，产品质量比约为10%∶80%∶10%。

3）通过闭式氩气保护分级系统分级得到的钛合金粉通气率由4.3提高至72.6，基本流动能明显下降，使得分级后的钛合金粉流动性得到大幅改善。分级后钛合金粉的氧元素的质量分数从0.116%上升至0.163%，氮元素的质量分数从0.010%下降至0.003%，其含量值均符合国家标准。