球磨Fe3O4+Al制备Fe/α-Al2O3及选择刻蚀Fe制备α-Al2O3

李志军

（甘肃有色冶金职业技术学院，甘肃 金昌 737100）

1 实验原理

本研究首先是将一定比例的Al粉和Fe3O4粉末放入球磨机中进行球磨，并发生如下反应:8Al+3Fe3O4→4Al2O3+9Fe。然后用X射线衍射分析法对球磨产物进行分析。再将产物放入烧杯中加入过量的盐酸（利用Fe与酸反应而α-Al2O3耐酸的特性）将α-Al2O3分离、提纯出来。最后将水洗后的不溶物干燥，并用X射线衍射仪和扫描电镜进行分析检测。

2 实验过程

2.1 球磨工艺

本实验采用XQM-4H行星式球磨机球磨Al和Fe3O4的混合粉末[1]。将提前称量好的2.371gAl粉和7.629gFe3O4的粉末混合均匀后加入球磨罐中进行试验，并在在运转1小时、3小时、5小时、10小时后，打开球磨罐观察球磨反应是否发生，并适当搅拌，搅拌时要特别小心，以免产物燃烧。球磨机的设定：球料比：30:1；钢球：9.5mm的GCr15；转速：400r/min；球磨时间：20h；间隔：每转1个小时停20分钟。

2.2 刻蚀工艺

实验时球磨多组，每次都取2g球磨后的产物进行试验。设球磨产物的含量均匀分布，则产物中的铁完全被腐蚀需要理想状态的HC1为1.439g，一般实验室盐酸浓度为36%～38%，计算时取37%，则1.439g的HC1对应实验室盐酸质量为3.205g，进行超声清洗时加入的盐酸质量（放大8倍）25.64g。实验中可以观察到溶液很快变浑浊，烧杯底部有黑色沉淀，伴有大量气泡，定期对烧杯底部进行搅拌，溶液颜色由黑色变为黑绿色再变为绿色，气泡量逐渐减少，同时沉淀量逐渐减少颜色逐渐变白。1小时后将小烧杯放入超声清洗机中进行超声清洗，每隔15～20分钟搅拌一次，为使铁完全腐蚀需要经常换酸，等溶液颜色不变化时水洗沉淀物多次（5次左右），并做XRD和SEM分析。

3 数据分析

3.1 Al粉和Fe3O4球磨产物的分析

（1）Al粉和Fe3O4球磨产物的XRD分析。球磨多组后将每组的球磨产物都进行XRD测试。发现每组都含有如 下 成 分 ：Fe、Al2O3、Fe2O3、Fe3O4、FeAl2O4、FeAl、Fe+2Al2O4、Fe3Al和Al10.4Fe0.6等。本实验使用Search-Match软件分析。图1是其中一组的分析结果。

图1 Al粉和Fe3O4球磨产物的XRD图

图2 Al粉和Fe3O4球磨产物的SEM图

（2）Al粉和Fe3O4球磨产物的SEM分析。将每组球磨后的产物进行SEM分析可知：球磨后产物的粒子有大有小，亮的区域的粒子大，暗的区域的粒子小，有些成细小的团絮状。图2是其中一组的分析结果。

3.2 Al粉和Fe3O4球磨产物酸洗、水洗后的分析

（1）Al粉和Fe3O4球磨产物酸洗、水洗后的XRD分析。将每组水洗后的样品做XRD分析可知：其主要成分为Al2O3，但仍含有很多种杂质（如Fe、SiO2等），不是理想的球磨产物。图3是其中一组的分析结果。

图3 Al粉和Fe3O4球磨产物酸洗、水洗后的XRD

（2）Al粉和Fe3O4球磨产物酸洗、水洗后的SEM分析。将每组水洗后的样品都做SEM分析可知：腐蚀后产物的粒子大小不一，亮的区域的粒子大，暗的区域的粒子小，有些成细小的团絮状。图4是其中一组的分析结果。

图4 Al粉和Fe3O4球磨产物酸洗、水洗后的SEM

4 结语

本研究得出的结论是Al粉和Fe3O4的粉末混合均匀球磨后能够制备α-Al2O3，但含有的杂质成分比较多。在超声振动条件下对球磨产物刻蚀后得到的沉淀的粒子要比刻蚀前的粒子小许多。