炙甘草的质量评价

王莎莎，赵 凌，蔡广知*

（长春中医药大学药学院，吉林 长春 130117）

1 介 绍

炙甘草为甘草的炮制加工品，即将甘草饮片。照蜜炙法（通则0213）炒至黄色至深黄色，不粘手时取出，晾凉。炙甘草性味甘，平。归心、肺、脾、胃经。具有补脾和胃，益气复脉的功效[1]。炙甘草主要含三萜类、二氢黄酮类及查尔酮类成分。蜜制后，甘草苷和甘草酸含量下降，同时产生醛糖衍生物等化学成分[2]。研究表明甘草素为甘草主要活性成分之一，具有抗癌[3]、预防糖尿病的应激反应[4]等活性，甘草素的提取分离及分析方法也日益受到关[5]。本实验通过对15批次炙甘草的性状特点进行描述，对显微特征、薄层进行鉴别，对水分、总灰分、酸不溶性灰分和含量进行测定，根据所得实验结果，对炙甘草质量进行质量分析。

2 方法与结果

2.1 实验材料

2.1.1 实验仪器

DHG-9070型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）；安捷伦1100高效液相（安捷伦有限公司）；KQ-50B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

2.1.2 实验试剂

正丁醇、乙酸乙酯、甲酸、乙醇、浓硫酸（北京化工厂）；冰乙酸（西陇化工股份有限公司）；甲醇（Fisher Chemical）；乙醚（天津天泰精细化学品有限公司）。

2.1.3 实验试药

样品1（内蒙，8 1 6 00 11 9 1）；样品2（内蒙，817030931）；样品3（内蒙，161201）；样品4（内蒙，160601）；样品5（内蒙，170522）；样品6（内蒙，170201）；样品7（内蒙，170521）；样品8（甘肃，20161109）；样品9（甘肃，20171101）；样品10（甘肃，170512）；样品11（甘肃，170905）；样品12（甘肃，1709030）；样品13（甘肃，170031）；样品14（甘肃，171209）；样品15（甘肃，180102）。

2.2 实验过程与结果

2.2.1 性状

性状考察，多数批次炙甘草为类圆形或椭圆形。外表皮灰棕色或红棕色，微光泽，纵皱纹，外皮松紧不一。横切面为黄色至深黄色，具形成层环，射线呈放射状。微黏性，焦香气，味甜。炙甘草直径在0.419～2.517 cm范围内，厚度在3.01～6.80 mm范围内。性状如图1-4所示。

图1 炙甘草 甘肃 170702

图2 炙甘草 甘肃 20170608

图3 炙甘草 内蒙 161201

图4 炙甘草 内蒙 817030931

2.2.2 显微鉴别

观察可见纤维成束，壁厚，微木化，薄壁细胞含草酸钙方晶，晶鞘纤维。草酸钙方晶多见，呈长方形、类方形等形状。具缘纹孔导管较大，纹孔排列紧密，呈椭圆形。偶可见网纹导管，开口平而圆。木栓细胞多角形，红棕色，微木化。如图5-8。

2.2.3 薄层色谱鉴别

称炙甘草粉末（三号筛）约1 g，乙醚40 mL，回流1 h，过滤。30 mL甲醇重提，回流1 h，滤过蒸干，加水40 mL溶解。正丁醇提取3次，正丁醇液蒸干，5 mL甲醇溶解，作为供试品溶液。称甘草对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。精密称甘草酸单铵盐对照品，制成每1 mL甲醇含2 mg的对照品溶液。如图9-11。

图5 炙甘草晶纤维

图6 炙甘草具缘纹孔导管

图9

图1 0

图1 1

图7 炙甘草木栓细胞

图8 炙甘草草酸钙方晶

按2015版中国药典（通则0502）试验。乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸、水=（15:1:1:2）为展开剂，展开，10%硫酸乙醇105℃下加热至斑点显色清晰，紫外光灯下检视结果。

如图可见，供试品的色谱中，对照药材色谱相应的位置上，会显现出颜色相同的荧光斑点；对照品色谱的相应位置上，可以看到相同的橙黄色的荧光斑点，符合2015版中国药典的标准。在相同点样量和展开的条件下，不同批次的药材薄层鉴别所显示的点颜色深浅有细微的差别。

2.2.4 水分测定

称炙甘草粉末（二号筛）2～5 g，平铺于扁形称量瓶。其余步骤按水分检查法（2015年版《中国药典》四部通则0832第二法）规定操作，根据减失重量，计算供试品的含水量（%）。

表1 水分测定结果（n，%）

如表可见，1 5批炙甘草样品中水分含量在6.22%～8.27%之间，2015版中国药典中规定的炙甘草水分≤10.0%，15批药材水分测定结果均合格。

2.2.5 灰分测定

2.2.5.1总灰分测定法

称炙甘草粉末（二号筛）2～3 g，放入坩埚。按灰分检查法（2015年版《中国药典》四部通则（2302））根据所得残渣的重量，计算供试品的总灰分的含量（%）。

表2 总灰分及酸不溶性灰分结果（n，%）

续表2

2.2.5.2酸不溶性灰分测定法

取2.2.5.1项下坩埚，加10 mL稀盐酸。参照2015年版《中国药典》四部通则（2302）规定操作，根据所得残渣的重量，计算供试品酸不溶性灰分的含量（%）。

数据见表2，结果显示，15批炙甘草药材的总灰分含量为3.41%～4.13%，酸不溶性灰分含量为0.86%～1.41%，符合2015版中国药典所要求得标准。

2.2.6 含量测定

参照2015年版《中国药典》（0512）测定。

2.2.6.1色谱条件与系统适用性试验

填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A：乙腈，流动相B：0.05%磷酸溶液；检测波长为237 nm。按照甘草苷峰理论板数计算，不低于5000。

2.2.6.2对照品溶液的制备

精密称甘草酸铵和甘草苷对照品。分别制成每1 mL70%乙醇试剂含甘草酸0.2 mg、甘草苷20 μg的溶液（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。

2.2.6.3供试品溶液的制备

精密称取炙甘草的粉末（过三号筛）约0.2 g，放到具塞的锥形瓶中，70%乙醇试剂100 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30 min，冷却，称重，70%乙醇补足失重，滤过，取续滤液，即得。

2.2.6.4样品测定

分别称取15批炙甘草样品适量，按2.2.6.3项下的方法制备供试品溶液，按2.2.6.1项下的色谱条件测定。含量见图12-13。

药典规定，甘草酸不少于2.0%，甘草苷不少于0.5%。分析15批炙甘草得知，13批炙甘草含量明显不合格，仅2批炙甘草的含量合格，说明大部分市售炙甘草含量不符合2015版中国药典标准。

图1 2 炙甘草中甘草苷含量

图1 3 炙甘草中甘草酸单铵盐含量

3 结 论

炙甘草质量评价的结果分析，13批炙甘草的含量不符合2015版中国药典标准，仅有2批含量较合格。根据结果可见，不同批次的炙甘草饮片的质量大部分为不合格产品，不符合2015版中国药典的标准，仅少部分炙甘草饮片的质量合格。原因可能有：1.购买的炙甘草饮片为各大药房购买的饮片，其贮藏环境和贮藏条件不符合贮藏要求，导致

炙甘草质量有所影响，贮藏时常常会因为湿度、温度、避光和空气流通等条件不当出现饮片质量下降的问题；2.炙甘草是甘草的炮制加工品，原药材含量不合格会直接导致其炮制加工品含量较低，甚至不符合药典标准，或者在炮制加工过程中净选、药用辅料、火候、翻炒时间等掌握不当出现炙甘草含量降低，导致市场流通的炙甘草大部分不合格。