火焰喷吹施胶法制备高性能超细玻璃纤维棉毡

翟福强， 杨金明，曾 影

1.重庆纤维研究设计院股份有限公司，重庆 401120；2.重庆再升科技股份有限公司, 重庆 401120

玻璃纤维棉具有纤维直径细(不大于6 μm)、孔隙率高，以及体密度小和不燃等特点．玻璃纤维棉毡是玻璃纤维棉在制备过程中施加粘结剂使纤维粘接在一起，然后经加热固化成型后得到的疏松多孔的毡状材料．它具有优良的绝热、保温及吸声性能，是航空、高铁和真空绝热板(VIP)等领域的隔音保温的基础原材料[1-3]．

目前，隔音绝热玻璃纤维棉毡主要是利用离心施胶法制备而成，纤维直径为3～6 μm．相比于火焰法制备的超细玻璃纤维棉，离心法制备出的玻璃纤维棉纤维直径较粗，这就造成了制备出的棉毡隔音、绝热性能较差．同时，由于离心法制备出的玻璃纤维棉较长，而且存在施胶不均匀问题，这就使生产出的玻璃纤维棉毡硬度大、容重高及综合力学性能较差．因此，制造出纤维直径更细、施胶均匀的超细玻璃纤维棉毡成为绝热保温领域的研究热点[4-6]．

本文采用火焰喷胶法来制备超细玻璃纤维棉毡，通过优化火焰喷吹工艺、施胶工艺和烘干工艺，研究这些工艺参数的变化对制备出超细玻璃纤维棉毡性能的影响，从而大幅度提升其隔音绝热性能．

1 实 验

1.1 样品制备

根据玻璃纤维原料的配方(表1)，选取石英砂、方解石、白云石、纯碱、硼砂、钾长石、钠长石和碳酸钡，将其均匀混合后投入窑炉煅烧，熔化出成分均匀且无杂质透明的玻璃液．将玻璃液通过漏板形成一次玻璃细丝流股，控制玻璃液温度为(1090±10)℃．将一次玻璃细丝流股在高温、高速的火焰气流作用下被二次熔融和牵引，得到超细玻璃纤维，控制二次熔融成纤喷吹温度为(1000±10)℃．将含粘接剂和加工助剂的溶液均匀雾化喷洒于超细玻璃纤维表面，并均匀的分散在成型网上，在温度为130～150 ℃的烘房内烘干5～8 min，制备出超细玻璃纤维棉毡样品．图1为火焰喷胶法制备超细玻璃纤维棉毡工艺流程示意图。

图1 火焰喷胶法制备超细玻璃纤维棉毡工艺流程示意图Fig.1 Diagram of technological process for preparing ultra-fine glass fiber felt with flame spray glue method

1.2 样品性能测试

利用KYKY-2800B电子扫描显微镜，对制备出的样品微观结构进行观测．厚度测试，从制备出的超细玻璃纤维棉毡中裁出尺寸为200 mm×70 mm的三块样品，取样时保证在制备出的棉毡中边缘各取一块，第三块从中心裁取，长度截取时应沿玻璃纤维卷长度方向，另外两块从距两边等宽的位置裁取，应保证所裁取试样表面无结块、褶皱、折叠或其他凸出．将试样平放，使其表面平坦但不紧绷，根据ASTM C-167[7]要求规定测试样品的厚度，每块试样需测定5次，记录下每次的数值，取其平均值作为试样的厚度，需精确到0.01 mm．

粘结剂含量是指超细玻璃纤维棉毡中胶类占总质量的质量百分比，其含量按照波音BMS8-48要求的规定方法进行测试．首先选取一块8～10 g的试样称重并精确到0.01 g，记为M1；然后取一质量为M2的开口容器，将样品放入开口容器中并将容器放入(500±10)℃的烘箱内加热至恒重；最后将样品从烘箱中取出并冷却至室温后称重，记为M3．粘结剂含量X=(M3-M2)/M1×100%．

抗拉强度测试，根据FED-STD-191《纺织品测试方法》[8]中的方法对样品抗拉强度进行测试，抗拉强度=拉力读数/3，每个样品测试5次，样品的抗拉强度值为平均值．每个夹具的尺寸为(25.4±2.5) mm×(76±2.5)mm，试样的尺寸为(76±2.5)mm×(152±5.1)mm．

2 结果与讨论

2.1 微观结构

取200个样点，利用电子扫描电镜SEM对超细玻璃纤维棉毡中玻璃纤维原丝进行分析，图2为超细玻璃纤维棉毡中玻璃纤维原丝含胶前后的微观结构．从图2(a)可见，制得样品的纤维直径为1.95～2.37 μm，平均直径为2.16 μm，标准差为0.21．从图2(b)可以观察到，胶料已经被均匀的喷洒在玻璃纤维表面，并且在纤维网状结构的节点形成了粘结节点，表明制备出的超细玻璃纤维棉毡具有较好的力学性能．

图2 超细玻璃纤维棉毡中玻璃纤维原丝含胶前(a)和含胶后(b)的SEM图Fig.2 SEM figure of microfiber glass (a) with binder and (b) without binder

2.2 工艺参数的影响

图3为在超细玻璃纤维棉毡制备过程中窑压、窑温和漏板电流的调整对制备出超细玻璃纤维直径的影响．从图3可见，随着窑压、窑温和漏板电流的增大，超细玻璃纤维棉的直径逐渐变小．当窑温过低时，漏板开口部分热量散失较多，导致玻璃液温度降低，粘度增大，玻璃液不易于牵伸，导致纤维直径增大；当窑温过高时，窑炉内玻璃液温度也过高，玻璃液粘度迅速降低，液流层之间产生的摩擦力无法连续传递，甚至断裂，制出的纤维短、粗，甚至形成渣球等，造成测试纤维直径时偏差较大．在成型的粘度区间内，温度及粘度变化比较平缓的玻璃液，容易制成平均直径较细的玻璃纤维；对于温度及粘度变化较陡的玻璃液，容易制成纤维直径、长度分布不均的纤维．在窑压为(24±2)Pa、窑温为(490±5)℃、漏板电流为(787±5)mA条件下，检测出的超细玻璃纤维直径在1.95～2.37 μm之间，表明该条件为最佳条件．

图3 窑压、窑温及漏板电流与玻璃纤维棉平均纤维直径的关系Fig.3 Relationship between kiln pressure，kiln temperature and leakage current and average fiber diameter of glass fiber cotton

图4 施胶工艺中酚醛树脂、抗水剂加入量与过滤毡厚度的关系Fig.4 Relationship between the amount of phenolic resin, water repellent and the thickness of microfiber glass mat

2.3 添加剂的影响

图4为施胶工艺中酚醛树脂、抗水剂加入量与过滤毡厚度的关系图．从图4可见，随着酚醛树脂胶含量的加大，玻璃纤维棉毡的厚度降低．这是由于随酚醛树脂胶含量的加大，制备出超细玻璃纤维棉毡中纤维表面的胶镀层厚度越大，棉毡纤维节点的含胶量越大，造成棉毡纤维出现板结、蓬松性变低及硬度变大．从图4还可见，随着抗水剂添加量的加大，玻璃纤维棉毡的厚度增加．这是由于随着抗水剂添加量的增加，制备出超细玻璃纤维棉毡通过表面改性，纤维之间网状微观结构更加有层次感，制备出的棉毡孔隙率更高，从而制备出的超细玻璃纤维棉毡的蓬松性更高．综合考虑，选取酚醛树脂胶料及抗水剂最佳加入量分别为7%和0.8%．

在固化时间一定的情况下，随着固化温度的升高，玻璃纤维棉毡粘结剂的柔软性降低，降低固化温度可以提高玻璃纤维棉毡粘结剂的柔软性，但是温度过低时，玻璃纤维棉毡粘结剂不能完全固化．因此，选取适宜的固化温度为130～150 ℃、固化时间为5～8 min．

图5为火焰喷吹施胶法制备出的超细玻璃纤维棉毡长度和宽度方向断裂强度与国外产品对比结果．从图5可见：利用火焰喷吹施胶法制备出的样品在长度方向的断裂强度要比国外两个相同产品分别高出17.2%和4%；在宽度方向的断裂强度要比国外两个相同产品分别高出122%和150%．表明，采用火焰喷吹施胶法在优化出的最佳条件下制备出的超细玻璃纤维棉毡具有优异的力学性能．

图5 制备出的超细玻璃纤维棉毡长度和宽度方向抗拉强度与国外产品对比Fig.5 Comparison of length and width direction breaking strength of ultra-fine glass fiber felt made with foreign products

3 结 论

采用火焰喷吹施胶法可制备出具有优异力学性能的超细玻璃纤维棉毡，最佳的制备条件：窑压(24±2)Pa、窑温(490±5)℃、漏板电流(787±5)mA，酚醛树脂胶料和抗水剂的最佳加入量分别为7%和0.4%．在最佳制备工艺条件下，所制样品纤维的平均直径为2.16 μm；制备出的样品在长度方向的断裂强度要比国外相同的两个产品分别高出17.2%和4%，在宽度方向分别高出122%和150%．

参考文献：

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[2] VEERAKUMAR A，SELVAKUMARA N．A preliminary investigation on kapok/polypropylene nonwoven composite for sound absorption[J]．Fibre & Textile Research，2012，37：385-388．

[3] ARENAS J P，DARMENDRAIL L．Measuring sound absorption properties of porous materials using a calibrated volume velocity source[J]．Measurement Science and Technology，2013，24(10)：1-10．

[4] 徐兴军，岳云龙，杜钊，等．浸润剂对玻璃纤维湿法毡工艺及性能的影响[J]．玻璃纤维，2010，34(5)：18-21．

[5] 刘瑞杰，谭卫红，周永红，等．腰果酚改性甲阶酚醛树脂的合成及其泡沫性能研究[J]．生物质化学工程，2013，47(5)：30-34．

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