核电产品锻件中非金属夹杂物的研究

唐伟宝， 张茂龙， 臧友鹏， 顾佳磊

上海电气核电设备有限公司 上海 201306

1 研究背景

民用核电站核岛主设备受压边界壳体母材大量采用低合金钢材料SA508Gr.3Cl.1筒体型锻件。大型锻件由于采用冶炼、锻造和热处理技术，钢锭的冒口、水口切除量，以及冲孔直径大小和锻件的初加工余量设置是否合适，都将直接影响锻件的非金属夹杂物状况、等级，即锻件的质量，而锻件的质量将最终影响核电产品的加工质量[1-2]。可见，对核电产品锻件中非金属夹杂物进行研究很有必要。

2 锻件中非金属夹杂物概述

2.1 非金属夹杂物来源

非金属夹杂物按来源可分为外来夹杂物和内生夹杂物[3]。

外来夹杂物是从冶炼到浇注过程中进入钢液的类似耐火材料或熔渣的物质，留在钢中而形成，主要特点是外形不规则，尺寸比较大，最大可达几百微米，分布不均匀。

内生夹杂物是在液态或固态钢内，由于脱氧或凝固过程中的物理化学反应而生成，钢中大部分非金属夹杂物属于这一类。内生夹杂物的主要特点是颗粒较小，分布较均匀，一般来说是不能完全消除的。内生夹杂物在炼钢过程中按照产生的时间顺序，可分为一次、二次和三次夹杂物。一次夹杂物为钢液析出的原生夹杂物，它们的尺寸与外来夹杂物一样，最大可以达到几百微米。二次夹杂物是指在温度降到钢液凝固前，由于溶解度的降低而析出的夹杂物，尺寸通常比较小。三次夹杂物是在凝固过程中产生的，尺寸比较细小，分布在树枝晶间。

2.2 非金属夹杂物尺寸

非金属夹杂物按尺寸可分为超显微夹杂物、显微夹杂物、宏观夹杂物和大型夹杂物。

2.3 钢锭内部非金属夹杂物缺陷分布

因为选择结晶的关系，钢锭内首先凝固的部分纯度高，最后凝固的冒口区杂质较多，特别是低熔点的杂质。非金属夹杂物的密度小于钢液密度，所以它们在钢液凝固过程中上浮至冒口部分，即正偏析区富集。这些非金属夹杂物多为外来夹杂物和一次夹杂物，特点是尺寸较大，相对密集，所以冒口部分在锻造时必须切除。

大型锻件钢锭内部非金属夹杂物缺陷分布如图1所示。

图1 钢锭内部非金属夹杂物缺陷分布

A偏析是由于密度小的熔质熔化液在固液两相区间上升而引起的，总体呈宏观对称、微观不对称状态。影响A偏析形成的因素包括冶金、导热及工艺条件等，其中凝固条件、合金成分及凝固组织是主要影响因素。目前，在实际生产中A偏析还不能进行有效控制，许多研究还在继续。

由于钢锭外层收缩脱离锭模产生间隙，散热速度减慢，中心区的钢液有可能达到同一过冷度而同时凝固，最终形成粗大等轴晶区。在这一区间的上部出现V偏析，下部出现负偏析，存在夹杂与疏松等缺陷。其非金属夹杂物为三次夹杂物，属内生夹杂物，尺寸小，是超显微夹杂物和显微夹杂物，局部富集。

底部的钢液凝固快，同时，结晶雨使碰断的树枝晶分枝一起下沉堆积，并且因为钢液补缩能力较弱，所以下沉堆积的组织疏松、氧化物夹杂多，在化学成分上构成负偏析区。这些非金属夹杂物也为三次夹杂物，尺寸小，属于超显微夹杂物和显微夹杂物，局部富集。

对于大型锻件钢锭而言，钢锭冒口、水口部分存在金属固有的凝固缺陷，锻造时必须完全切除。在现代冶炼设备及工艺条件下，钢水的质量得到提高，钢锭内部存在轻微的A偏析和V偏析。

2.4 非金属夹杂物在锻造过程中的变化

锻造是将钢锭变成锻件的过程。大型锻件锻造的目的首先是获得一定形状和尺寸的锻件，其次是通过锻造破碎钢锭中的铸态组织，焊合钢锭内部的疏松、裂纹、气孔等缺陷，均匀和密实金属组织。在此同时，也会对钢锭中的非金属夹杂物进行破碎和变形，使其微量化和弥散化。

锻造过程如图2所示。

图2 锻造过程

2.5 钢锭水口、冒口切除对非金属夹杂物的影响

在钢锭冒口和水口中，存在金属固有的凝固缺陷，锻造时必须完全切除。冒口部位为上浮非金属夹杂物聚集部位，需完全切除。锭身部位为锻造中用于生产锻件本体的部分，存在V偏析，不能切除。水口部位有随结晶雨带下的非金属夹杂物，需完全切除。钢锭水口、冒口切除部位如图3所示。

图3 钢锭水口与冒口切除部位

2.6 冲孔对非金属夹杂物的影响

冲孔用于壳体锻件成形，可以部分去除锻坯中部缺陷，如图4所示。钢锭V偏析区冲孔完全去除，A偏析区不能完全去除，少量残存于锻坯内壁附近，在后续锻造变形过程中随基体一起变形，在变形力的作用下逐步弥散。

图4 钢锭冲孔

3 非金属夹杂物的检测和试验

笔者以存在材料不符合项的核电站设备用低合金钢材料SA508Gr.3Cl.1筒体锻件作为案例，来分析非金属夹杂物的检测和试验。

3.1 检测目的

检测是为了掌握存在不符合项筒体锻件内部非金属夹杂物的分布状态，确定筒体锻件内部非金属夹杂物的等级，分析非金属夹杂物产生原因和非金属夹杂物形态对核电产品质量的影响，从而找到工艺的解决措施[5]。

3.2 检测取样

采用如下方法截取试样，进行不同目的的试验。

(1) 在锻件端部及人孔开孔处取样，进行非金属夹杂物检测。

(2) 采用凿取的方法对缺陷部位截取小型船样，进行非金属夹杂物检测。

(3) 在缺陷挖除凹坑边缘截取母材试样，进行非金属夹杂物检测。

(4) 在母材中截取切片，通过电子显微镜寻找合适的母材形变抗裂行为试验用试样。

3.3 试验标准

非金属夹杂物分为A、B、C、D类，各类又分为细系和粗系。非金属夹杂物评级使用的试验标准为ASTM E45。其中方法E需要在放大100倍的情况下观察160mm2试样抛光区，用于评定钢中非金属夹杂物的含量，能反映出更大的B类和D类非金属夹杂物级别数和出现频率。方法A要求在放大100倍的情况下观察160mm2试样抛光区，这一视场相当于一个边长为0.71mm、面积为0.5mm2的正方形试样表面，将每个0.5mm2的视场与评级图作比较，对A、B、C、D类非金属夹杂物按细系和粗系，找出最严重级别数的视场，每一个被检试样都应该报告这些最差视场的严重级别数[6]。

3.4 筒体锻件取样和检测

从筒体锻件的试料上截取弧长为80mm的试样，选取弧段两端及中间位置共3处做检测，筒体厚度T≈295mm。从距筒体内壁1mm处开始，依次选取距内壁1mm、距内壁5mm、距内壁30mm、T/4、T/2、3T/4、距外壁5mm、距外壁 1mm 等8个位置，每个位置有4个试样进行非金属夹杂物试验[7]。筒体锻件的试料分布和分厚度截取试样位置分别如图5、图6所示。

图5 筒体锻件试料分布

图6 分厚度截取试样位置

筒体上人孔位置开孔后余料的厚度为234mm，直径为1200mm。选取距离边缘 410mm 处、弧长为 60mm 的试料，在厚度方向上依次截取筒体外弧面、中心位置、内弧面三个位置 20mm×20mm 的试样进行非金属夹杂物检测，如图7所示。

图7 人孔位置开孔后余料截取试样位置

图8 非金属夹杂物典型照片

3.5 缺陷船样电镜分析

采用手工打磨和凿取的方法对缺陷部位截取船样。

针对完整缺陷部位，基于超声波检测发现的缺陷，选取筒体上某典型缺陷作为分析对象，截取长约30mm的一个船样，取样示意图如图9所示。

图9 完整缺陷部位截取船样

针对局部缺陷部位，基于超声波检测发现的缺陷部位，凿取了几处缺陷船样作为分析对象，取样示意图如图10所示。

图10 局部缺陷部位凿取船样

完整缺陷部位船样的宏观形貌如图11所示，根据断成两截船样的不同长度，将短的那段编号为 LC-D，长的那段编号为LC-L。局部缺陷部位船样的宏观形貌如图12所示。

图11 完整缺陷部位船样宏观形貌

图12 局部缺陷部位船样宏观形貌

用光学显微镜和扫描电镜观察LC-D和 LC-L 这两个完整缺陷部位船样的表面、开裂面，以及磨抛后的横截面等形貌，用能谱仪分析某些特征形貌处的微区成分[8]。两个船样的扫描电镜形貌拼接如图13所示，从图中可以看出，裂纹扩展方向与筒体轴向约成15°角。

图13 完整缺陷部位船样扫描电镜形貌拼接

对LC-D中怀疑是非金属夹杂物的区域进行扫描电镜观察和能谱仪分析，开裂面的形貌观察表明是沿晶断口，如图14所示。用环氧树脂镶样制备横截面样品，经砂纸研磨和抛光，对裂纹部位约100个视场进行了非金属夹杂物的扫描电镜观察和能谱仪成分分析，如图15所示。

图14 LC-D扫描电镜形貌

图15 LC-D横截面扫描电镜形貌

用低速锯从LC-L中切取约5mm长的一段，编号为LC-L-CUT1，如图16所示。从切割面上观察发现，裂纹穿透深度深，几乎贯穿整个样品厚度，呈阶梯状扩展，如图17所示。

图16 LC-L-CUT1取样

图17 LC-L-CUT1切割面

用扫描电镜的二次电子缺陷部位和背散射电子成像模式，观察局部缺陷部位船样的裂纹断口形貌，用能谱仪分析某些特征区域的成分，裂纹断口出现典型的沿晶断裂特征，如图18所示。

图18 局部缺陷部位船样裂纹断口

在船样裂纹裂缝中，检测到Ca-Al-Si-O-(K)-C和Al-Si-O颗粒，与母材中非金属夹杂物的成分相似。

对船样横截面的裂纹部位约100个视场进行非金属夹杂物分析，发现在裂纹周围存在D类细系非金属夹杂物，非金属夹杂物成分与裂缝中检测到的颗粒和母材中非金属夹杂物的成分相似。

船样中裂纹与筒体轴向约成15°角，裂纹穿透深度深，呈阶梯状扩展。在主裂纹边上观察到二次裂纹，二次裂纹边上及前端都含有非金属夹杂物。

裂纹断口出现典型的沿晶断裂特征。

4 筒体母材应变开裂行为研究

4.1 研究目的

4.2 试验材料和方法

4.3 拉伸试验

预测热循环峰值为600～900℃区域。考虑在全奥氏体温度线800℃以上，材料经过相变会出现应力松弛和塑性应变回复，状态比较复杂，因此选择测试温度为650℃[9]。试验设备为高温拉伸机。

首先测试在650℃时材料的拉伸性能，获得该温度下的屈服强度和延伸率。拉伸试样如图19所示。

图19 拉伸试样

对于表面可以观察到非金属夹杂物的试样，在非金属夹杂物位置附近开缺口，如图20、图21所示。然后对试样表面进行精磨+抛光金相处理，记录非金属夹杂物的初始形貌和材料状态。随后进行试验，拉伸逐步加载，并记录非金属夹杂物和基体界面的变化情况。

图20 非金属夹杂物附近缺口

图21 拉伸试样缺口

4.4 光学显微镜观察

在光学显微镜下以100倍至500倍进行观察，记录非金属夹杂物的变化过程,如图22所示。

图22 非金属夹杂物变化过程

4.5 电子背散射衍射分析

对试样抛光后，采用振动抛光去应力层。随后采用电子背散射衍射分析对试样表面进行衍射花样采集，统计试样的初始晶粒尺寸、微观组织，以及初始变形分布。

4.6 共聚焦显微镜观察

采用共聚焦显微镜获得变形后试样表面的三维形貌，测量空洞深度、裂纹深度，以及塑性区形貌。

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4.7 试验结果及讨论

空洞和圆形非金属夹杂物类似，在高温拉伸时不易诱发裂纹。试样上的空洞在变形时，都没有引起裂纹。

母材在存在圆形缺口的条件下，仍有较好的塑性变形能力，延伸率达到20%以上。

5 减少非金属夹杂物的工艺措施

当锻件中的非金属夹杂物超出规范要求的指标时，会影响锻件材料的力学性能。当超标非金属夹杂物处于待堆焊锻件表面时，特定形态的非金属夹杂物在焊接和热处理应力作用下受拉伸开裂而形成堆焊层热影响区及以下部位的局部裂缝，造成产品返修甚至报废。如何防范锻件非金属夹杂物超标，识别由于非金属夹杂物造成的产品母材裂缝，是工程应用需要解决的问题[10-11]。

对于锻件的冶炼、浇注、锻造，以及锻件在产品制造过程中的各个环节，可以采取以下工艺措施，并加以管控，进而保证产品的最终质量。

5.1 冶炼过程控制

炼钢过程要严格管控外来物质，如耐火材料进入钢水、熔渣材料留在钢锭中部等。严格管控由于脱氧或凝固过程中进行的物理化学反应而生成的内生夹杂物留在液态或固态钢内。

采取双高真空冶炼工艺流程，每个步骤都考虑富余钢水量，避免熔渣对钢水质量的影响。

选择优质原辅材料，做好原辅材料的清洁干燥。

电炉冶炼采用高碱度、强氧化性炉渣的方法充分脱磷。

电炉冶炼过程中，采取造好泡沫渣、钢液良好沸腾、流渣换渣的工艺方法，以去除钢液中的非金属夹杂物。

对钢包炉进行预脱氧并持续扩散脱氧。

对钢包炉进行高真空处理，脱气、脱硫、去除非金属夹杂物，以提高钢液纯净度。

在浇注过程中，采取惰性气体保护等方法，防止浇注过程中的二次氧化。

5.2 锻造过程控制

对于钢锭必须保证充足的余度，确保钢锭的水口和冒口有充足的切除量。对于筒体类锻件，必须控制中心冲孔与外圆的同轴度，防止筒体内圆余量不均[12]。

5.3 提高夹杂物检验要求

对于锻件中的非金属夹杂物，无法用超声波检测方法检测，因此锻件检测时除了规范要求的指定位置金相检测之外，还要对锻件初加工出现黑疤的区域增加非金属夹杂物现场金相或船样检测，以确保这些加工余量不足区域的非金属夹杂物指标满足规范要求。

5.4 增加无损检测项目

对于由非金属夹杂物引起的堆焊层热影响区及以下部位的局部裂缝，需要增加70°双晶纵波斜探头超声波检测以发现缺陷。

6 结束语

随着我国核电的发展，核电产品的制造经验在不断得到积累，核电技术不断得到提升。核电主设备受压边界壳体母材用低合金钢材料SA508Gr.3Cl.1钢锻件的技术规范对大型锻件化学成分中的有害元素控制、非金属夹杂物状况和力学性能指标要求，以及试验取样位置及数量等都提出了较高和较严的要求，能从源头杜绝产品锻件质量问题的发生。同时，通过对核电产品锻件中非金属夹杂物进行研究，提出了核电用大型锻件非金属夹杂物的工艺控制方法和管控措施。

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