洋葱精油微胶囊制备工艺优化及其品质分析

王月月，段 续*，任广跃，周四晴

（河南科技大学食品与生物工程学院，河南 洛阳 471023）

洋葱（百合科草本属）在各地均有种植，作为一种具有保健功能的蔬菜被广为食用[1-2]。洋葱精油是一种棕黄色油状物，主要成分是含硫化合物，其中含烯丙基的硫化物具有较好的抗癌功能，含丙烯基的二硫醚具有抗血小板凝聚作用[3]。除此之外，洋葱精油还具有良好的降血糖[4]、降血脂[5]等功效。但是洋葱精油刺激性极强，直接食用对人体刺激较大，大多数消费者难以接受，而且精油具有挥发性，不利于贮存，这限制了其进一步应用。因此，采用一种合适的方法将洋葱精油的刺激性气味掩蔽起来，对于洋葱精油的应用具有极其重要的意义。微胶囊技术已广泛应用于医药、食品等各行业[6-7]，可将液态的精油加工成为固态粉末，很好地保护香精香料的有效成分[8]，有利于贮存、销售，同时还避免了精油直接受光、热等外界条件的影响，使精油稳定性增强[9]，缓解其刺激性气味。微胶囊化的方法可分为物理法、物理化学法、物理机械法等，其中喷雾干燥法应用比较普遍[10-11]。微胶囊技术发展至今已在食品行业中有着广泛的应用，在食品添加剂中用于制作粉末香精、防腐剂等[12]，在营养强化食品中用于制备维生素、氨基酸及各种矿物质微胶囊[13]。

洋葱精油微胶囊的研究始于近几年，肖静[14]以β-环糊精为单一壁材，采用烘箱干燥的方法制成微胶囊，结果得到的微胶囊包埋率达到76%，包埋度为19%。马超等[15]以阿拉伯胶和麦芽糊精为壁材，采用喷雾干燥技术对洋葱精油进行包埋，制成洋葱精油微胶囊，有效地掩盖了其刺激性气味。虽然喷雾干燥技术制备洋葱精油微胶囊的研究已有报道，但是鲜见针对洋葱精油微胶囊品质进行深入分析的报道，本实验研究了喷雾干燥制备洋葱精油微胶囊的工艺，以及制备过程中扫描电子显微镜观察到的表征变化，并通过部分指标探讨不同因素对洋葱精油微胶囊品质的影响，以期为洋葱精油微胶囊工业化生产提供一定实验依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

洋葱购于洛阳市永辉超市，洗净切块烘干，粉碎后密封保藏，采用溶剂浸提法[16]制备洋葱精油备用。阿拉伯胶（分析纯） 天津市科密欧化学试剂有限公司；β-环糊精（纯度99%） 上海源叶生物科技有限公司；麦芽糊精（分析纯） 上海蓝季科技发展有限公司；分子蒸馏单甘酯（分析纯） 广州嘉德乐生化科技有限公司。

1.2 仪器与设备

SP-1500型喷雾干燥机 上海顺仪实验设备有限公司；FA-B型分析天平 上海佑科仪器仪表有限公司；UV-2600型紫外-可见分光光度计 龙尼柯（上海）仪器有限公司；S4800型扫描电子显微镜 日本日立公司；TDZ5-WS型低速多管架自动平衡离心机 湖南湘仪实验室仪器开发有限公司；101型电热恒温鼓风干燥箱 北京科伟永兴仪器有限公司；DSC1型差示扫描量热仪 瑞士Mettler-Toledo公司。

1.3 方法

1.3.1 微胶囊的制备工艺

微胶囊壁材→加适量蒸馏水→60 ℃水浴锅加热搅拌至完全溶解→加入溶有乳化剂的洋葱精油→搅拌均匀→继续加热30 min→均质→冷却→喷雾干燥→洋葱精油微胶囊

操作要点：微胶囊壁材按照配方要求的质量比配制，蒸馏水按要求的固形物用量添加，其中固形物用量为在添加蒸馏水后芯材和壁材所占微胶囊乳化液质量分数；乳化剂为分子蒸馏单甘酯，添加量为0.2%；11 000 r/min条件下均质15 min，能够形成均匀稳定的微胶囊乳化液；喷雾干燥进风温度180 ℃、出风温度80 ℃。

1.3.2 微胶囊制备工艺优化试验

1.3.2.1 单因素试验

采用喷雾干燥法，对微胶囊壁材种类、芯材-壁材用量比、固形物用量进行单因素试验，以包埋率为指标优化工艺条件。在预实验的基础上，固定芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%，微胶囊壁材分别为阿拉伯胶+β-环糊精（质量比4∶3，下同）、阿拉伯胶+麦芽糊精（质量比4∶3，下同）[15]、阿拉伯胶+β-环糊精+麦芽糊精（质量比3∶2∶2，下同）考察微胶囊包埋情况；固定微胶囊壁材阿拉伯胶+β-环糊精、固形物用量20%，在芯材-壁材用量比1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6（mL/g）条件下考察微胶囊包埋情况；固定微胶囊壁材阿拉伯胶+β-环糊精，芯材-壁材用量比1∶4（mL/g），在固形物用量为10%、15%、20%、25%、30%条件下考察微胶囊包埋情况。

1.3.2.2 正交试验

在单因素试验基础上，选择微胶囊壁材种类、芯材-壁材用量比、固形物用量3 个因素进行L9（34）正交试验设计，以微胶囊包埋率为指标确定最佳工艺条件。正交试验因素与水平见表1。

表1 正交试验因素与水平Table1 Coded levels of independent variables used for orthogonal array design

1.3.3 洋葱精油含量的测定

1.3.3.1 洋葱精油总含量的测定

洋葱精油的主要活性成分为硫代亚磺酸酯（thiosulfinate，TS），因此洋葱精油的含量以TS相对含量表示。由于精油制备过程中TS会在匀浆时被蒜氨酸酶作用而被破坏，因此在匀浆之前先灭酶，后期再在每100 g洋葱浆液中加入5 g大蒜作为蒜氨酸酶源进行酶解。洋葱精油含量的测定参考吴海敏等[17]的方法稍作修改：用移液管吸取1.00 mL洋葱精油（洋葱提取物），加入3 mL L-半胱氨酸溶液，25 ℃反应7 min，再加入过量的5,5-二硫二硝基苯甲酸溶液，用磷酸缓冲液定容至25 mL。以1 mL蒸馏水代替空白液。以样品液为对照在412 nm波长下测定空白液的吸光度。TS相对含量的计算按公式（1）进行：

式中：E为TS相对含量/%；A1为样品吸光度；A2为空白液吸光度；B为L-半胱氨酸稀释倍数；M为样品质量/g；162.62为TS相对分子质量；14 150为显色物质的消光系数；2为一分子TS消耗两分子L-半胱氨酸。

1.3.3.2 微胶囊表面含油量的测定

精确称取5.000 g微胶囊于烧杯中，在25 ℃条件下加入30 mL石油醚提取10 min，用石油醚浸泡过的烘至恒质量的滤纸过滤，再用石油醚冲洗2 次，将烧杯和滤纸放入烘箱烘干至恒质量。洋葱精油主要成分为TS，萃取出的成分以TS为主，因此萃取出油的质量以TS质量计。表面含油量的计算如公式（2）：

式中：w1为表面含油量/%；E为TS相对含量/%；M1为萃取出的油质量/g；M2为样品质量/g。

1.3.3.3 微胶囊总油含量的测定

微胶囊总油含量即微胶囊表面精油含量和微胶囊包埋精油量的总和。其测定方法参考李若彤等[18]的方法修改，精确称取5.000 g洋葱精油微胶囊样品，用石油醚回流提取5～8 h，蒸馏回收提取液中的溶剂，以减重法计算总油含量。

1.3.4 包埋率计算

包埋率按公式（3）计算：

式中：w1为微胶囊表面含油量/%；w0为微胶囊总油含量/%。

1.3.5 包埋度的测定

包埋度是洋葱精油微胶囊中有效成分洋葱精油与包埋剂复合壁材之间的比例，包埋度越大说明有效成分含量越高，包埋度计算如公式（4）：

式中：M5为洋葱精油质量/g；M6为壁材质量/g。

1.3.6 扫描电子显微镜观察

将制备好的样品溶液均匀滴在铝箔上烘干，贴到样品台上喷金[19]，用S4800型扫描电子显微镜进行观察。

1.3.7 感官评定

洋葱精油微胶囊产品的感官性状对其能否被消费者接受从而扩展其市场应用范围至关重要，而感官评价是通过感觉器官对产品进行分析，由于微胶囊的色泽、气味、滋味、组织状态、可接受程度等评价指标难以清晰地区分，在描述中存在一定的模糊性，评定人员的评价结果不是十分精确，因此采用模糊数学的方法对其感官进行客观、科学的评价。参考段续等[20]的方法，根据单因素试验结果，选择在固形物用量为20%时，考察芯材-壁材用量比及壁材种类对微胶囊感官品质的影响，选取10 名无不良生活习惯且身体状况良好的评定员。评定语为“非常喜欢”、“喜欢”、“中等喜欢”、“不喜欢”、“非常不喜欢”。以微胶囊色泽、气味、滋味、组织状态、可接受程度为指标，按表2中的评价标准对不同条件下制备出的微胶囊进行感官评价。根据刘春泉等[21]的强制决定法，并参考专家调查意见，确定评价指标的权重集为U=｛色泽、气味、滋味、组织状态、可接受程度｝=｛0.15、0.18、0.31、0.15、0.21｝。

表2 洋葱精油微胶囊评价标准Table2 Criteria for sensory evaluation of onion essential oil microcapsules

1.3.8 指标的测定

1.3.8.1 微胶囊含水率的测定

采用烘干法，设置烘箱温度105 ℃，将微胶囊烘干至恒质量。

1.3.8.2 微胶囊溶解度的测定

精确称取5.00 g样品，用38 mL温度为25～30 ℃的水将样品溶解于50 mL烧杯中，离心10 min，倒掉上清液并擦净管壁。将离心得到的沉淀与样品作同样处理。再用少许水将沉淀洗入称量皿中，置于沸水中蒸干水分，然后在105 ℃条件下烘干至恒质量[22]。溶解度按公式（5）计算：

式中：W为溶解度/%；M为样品质量/g；M1为称量皿质量/g；M2为称量皿质量和不溶物质量/g；B为样品含水率/%。

1.3.8.3 微胶囊堆积密度的测定

将微胶囊倒入5 mL量筒中摇匀振实，直至微胶囊填充至量筒刻度线处，记录填充的微胶囊质量（m），以及量筒的填充体积（V），微胶囊的堆积密度（d0）表示为公式（6）[23]：

1.3.8.4 差示扫描量热分析

精密称取10 mg样品放入坩埚中，以空坩埚为参比。扫描温度范围25～250 ℃，升温速率10 ℃/min，氮气流速100 mL/min，分析玻璃化转变温度（Tg）[24]。

1.4 数据统计

采用Origin pro 8.5对实验数据进行分析；采用DPS 7.05对实验数据进行方差分析（显著水平P＜0.05）；每组实验平行进行3 次。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

阿拉伯胶在水中溶胀形成胶液，具有良好的乳化性，并且黏度较低，成膜性好，能形成良好的防渗油密封膜。β-环糊精具有良好的水溶性，且在胃中不易分解，能够有效减缓洋葱精油的释放，降低洋葱精油对肠胃的刺激。麦芽糊精有高溶解度、低黏度的特点，但是乳化性及成膜性差[25-26]。将3 种壁材按要求配制成复合壁材，能够相互弥补在成膜过程中的缺陷，形成包埋效果优良的微胶囊。

由图1a可以看出，由阿拉伯胶和β-环糊精作为复合微胶囊壁材包埋效果好，包埋度和包埋率都比较高。3 种材料复合作微胶囊壁材包埋效果较差。这可能是由于阿拉伯胶具有较好的成膜性，与麦芽糊精或者β-环糊精组合形成复合壁材时，能够弥补后两者成膜性差的缺陷，同时复合壁材的黏度也相应降低，形成了包埋效果较好的微胶囊。而当三者混合作为复合壁材时，由于麦芽糊精与β-环糊精成膜性不佳，考虑到工业化生产成本问题，阿拉伯胶添加量不宜过多，导致微胶囊制备过程中3 种壁材混合形成的复合壁材整体成膜性较差，包埋效果降低。因此，微胶囊壁材为阿拉伯胶+β-环糊精较好。

图1b为芯材-壁材用量比对微胶囊包埋率的影响，微胶囊包埋率随着壁材的添加逐渐增加，芯材-壁材用量比达到1∶4（mL/g）时包埋率最佳，之后壁材添加量继续增多，包埋率逐渐降低。这是由于壁材添加量较少时，洋葱精油形成分子质量大且数量较多的液滴，而壁材较少，所形成的网络结构难以有效包裹液滴，导致有效成分在微胶囊形成过程中挥发较大，包埋率低[27]。当壁材添加量过多时，包裹的芯材较少，从图1b可以看出，当芯材-壁材用量比达到1∶5（mL/g）时包埋度较高，即芯材和壁材都能得到有效利用，随着壁材继续增加，导致微胶囊有效成分所占比例降低，壁材虽能够完全包埋芯材，但是有效成分洋葱精油含量较低，因此包埋度降低，造成不必要的浪费。综合考虑，以芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）为最好。

从图1c可以看出，固形物用量低于20%时，微胶囊包埋率及包埋度随着固形物用量的提高迅速增加，且均在固形物用量为20%时达到峰值。当固形物用量超过20%继续增加时，由于固形物用量太高，在喷雾干燥过程中物料黏度增大，造成黏壁现象严重，不利于微胶囊的迅速形成，导致包埋率降低，另外由于壁材不能及时形成网络结构包裹芯材，使有效成分在干燥过程中挥发严重，造成包埋度降低。因此固形物用量不是越高越好，以20%为最佳。

图1 制备条件对微胶囊品质的影响Fig.1 Effect of preparation conditions on quality of microcapsules

2.2 正交试验结果

在单因素试验结果的基础上，确定正交因素的水平范围为芯材-壁材用量比1∶3～1∶5（mL/g）、固形物用量15%～25%，壁材种类为阿拉伯胶+β-环糊精、阿拉伯胶+麦芽糊精、阿拉伯胶+β-环糊精+麦芽糊精，以包埋率为指标，确定最优工艺条件。正交试验结果及方差分析见表3和表4。

表3 微胶囊制备正交试验设计与结果Table3 Orthogonal array design with experimental results

表4 试验结果方差分析Table4 Analysis of variance of experimental results

根据极差分析可得因素影响主次顺序为：芯材-壁材用量比＞壁材种类＞固形物用量。由方差分析可知，因素B影响极显著，A、C影响显著。因此，可以得出芯材-壁材用量比对微胶囊包埋率影响相对较大，最优工艺水平为A1B2C2。正交试验设计中第2组为A1B2C2，其包埋率为92.35%，为最佳工艺水平。马超等[15]采用复合壁材在一定条件下得到的微胶囊包埋率仅为76.69%，肖静[14]采用β-环糊精为单一壁材得到的洋葱精油微胶囊包埋率为76%，经分析可知复合壁材的包埋效果要优于单一壁材，且本实验得到了最佳制备洋葱精油微胶囊的工艺条件及更适合包埋洋葱精油微胶囊的壁材。

2.3 微胶囊微观结构分析

从图2a可以看出，微胶囊饱满充实，并且表面光滑连续性好，壁材能够起到良好的支撑作用，微胶囊表面无塌陷或褶皱现象，颗粒大小均匀。从图2b可以看出，微胶囊饱满充实，并且表面光滑连续性好，壁材能够起到良好的支撑作用，在干燥过程中微胶囊塌陷现象较轻，颗粒大小基本呈现均匀状态。从图2c可以看出，在同样制备条件下微胶囊很充实，并且表面表现出良好的连续性，壁材能够起到良好的支撑作用，但是由于干燥过程中微胶囊水分挥发较多，造成胶囊壁塌陷，微胶囊呈现出干瘪状态，且出现了严重的褶皱现象。经过与一般的洋葱精油微胶囊扫描电子显微镜结果[14]相比较，证明实验得到的包埋结果较好，微胶囊颗粒清晰完整，能够实现对洋葱精油的包埋。

图2 不同微胶囊壁材对洋葱精油微胶囊微观结构的影响Fig.2 Effect of different wall materials on microstructure of onion essential oil microcapsules

2.4 基于模糊数学推理法的感官评定

各评定员针对不同制备条件得到的微胶囊产品按照表2中的评价标准进行感官评价，制备条件分别为：1（壁材为阿拉伯胶+β-环糊精、芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%），2（壁材为阿拉伯胶+麦芽糊精、芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%），3（壁材为阿拉伯胶+麦芽糊精+β-环糊精、芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%），4（壁材为阿拉伯胶+β-环糊精、芯材-壁材用量比1∶5（mL/g）、固形物用量20%），5（壁材为阿拉伯胶+β-环糊精，芯材-壁材用量比1∶3（mL/g），固形物用量20%），评价结果如表5所示。

表5 不同制备条件下微胶囊产品感官评价统计Table5 Sensory evaluation of microcapsules

采用制备条件1选择M（∧，∨）模糊算子进行计算，最终感官评定输出结果为Y1=｛0.31，0.2，0.1，0.1，0｝，经归一化处理得Y1’=｛0.436，0.282，0.141，0.141，0｝。同理可得固定芯材-壁材用量比1∶4（mL/g），固形物用量20%，分别采用壁材为阿拉伯胶+麦芽糊精和壁材为阿拉伯胶+麦芽糊精+β-环糊精条件下，感官评定结果为Y2’=｛0.271，0.279，0.135，0.180，0.135｝，Y3’=｛0，0.192，0.319，0.330，0.159｝。采用同样方法得到固定壁材为阿拉伯胶+β-环糊精，固形物用量20%时，改变芯材-壁材用量比分别为1∶5、1∶3（mL/g），感官评价结果为Y4’=｛0.100，0.180，0.310，0.20，0.210｝，Y5’=｛0.122，0.122，0.256，0.378，0.122｝。根据计算结果可以看出，微胶囊制备条件为固定芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%，分别采用3 种复合壁材对应模糊矩阵中的峰值分别为0.436、0.279、0.330；固定壁材为阿拉伯胶+β-环糊精，固形物用量20%，改变芯材-壁材用量比分别为1∶5、1∶3（mL/g）时对应模糊矩阵中的峰值分别为0.310、0.378。分别对应于归一化模糊集中的第1、2、3、3、4个数值，对应于表2中的评价语分别为：“非常喜欢”、“喜欢”、“中等喜欢”、“中等喜欢”和“不喜欢”。由此可以得出，采用壁材为阿拉伯胶+β-环糊精制得的微胶囊更受消费者喜欢。此外，在微胶囊制备过程中，芯材-壁材用量比过高或过低都会对微胶囊产品产生不良影响，芯材-壁材用量比为1∶4（mL/g）时所制备出的微胶囊更受消费者欢迎。

2.5 质量指标测定结果

对不同制备条件下得到的微胶囊产品进行质量指标测定，制备条件同2.4节，条件1即为最佳工艺条件，结果见表6。

表6 质量指标测定结果Table6 Quality attributes of microcapsules

由表6可得，以阿拉伯胶+β-环糊精为壁材、芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%时所制备的微胶囊包埋度达到21.32%，要高于其他2 种壁材，且芯材-壁材用量比过高或过低都不利于包埋。微胶囊含水率为3.69%～3.92%，符合粉末制品含水率一般控制在2%～5%的要求[28]。在最佳条件下制备的微胶囊溶解度达到97.56%，阿拉伯胶+β-环糊精+麦芽糊精作壁材时的溶解度比阿拉伯胶+β-环糊精和阿拉伯胶+麦芽糊精作壁材时分别提高1.98%、4.30%，可以看出，麦芽糊精和β-环糊精可以提高微胶囊的溶解度。阿拉伯胶+β-环糊精的堆积密度低于其他2 种壁材，这可能是由于阿拉伯胶与β-环糊精所形成的壁材结构更致密、连续，颗粒更饱满，从其他2 种壁材制备的微胶囊微观结构可以看出，微胶囊表面皱缩，导致微胶囊颗粒之间的间隙减小，堆积更紧密，因此堆积密度更大。当制备条件为阿拉伯胶+β-环糊精、固形物用量20%时，芯材-壁材用量比为1∶5（mL/g）和1∶3（mL/g）时均高于1∶4（mL/g）的微胶囊堆积密度，说明芯材-壁材用量比过高或过低均不利于微胶囊形成。根据差示扫描量热结果分析可知，微胶囊的Tg在31.46～46.35 ℃之间，说明洋葱精油微胶囊的Tg高于一般食品的贮藏温度25 ℃，当温度低于Tg时，物质呈玻璃态，因此微胶囊在正常贮藏条件下处于玻璃态，此时微胶囊壁能够对芯材起到有效的保护[29]，且在最佳工艺条件下制备的微胶囊Tg最高，为46.35 ℃，因此常温下微胶囊具有良好的贮藏稳定性。

3 结 论

采用喷雾干燥法以阿拉伯胶、麦芽糊精、β-环糊精为壁材，洋葱精油为芯材制备了洋葱精油微胶囊。通过对壁材种类、芯材-壁材用量比、固形物用量正交试验得到制备洋葱精油微胶囊的最佳工艺条件为阿拉伯胶+β-环糊精作壁材、芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%，在此条件下制备出的微胶囊包埋率可到达到92.35%。通过扫描电子显微镜的观察，从微观结构上分析微胶囊的表面特征，在最佳制备条件下得到的微胶囊表面光滑连续、颗粒饱满、粒径均匀，更符合微胶囊的制备要求。根据模糊数学的感官评定可得，在最佳工艺条件下制备的微胶囊感官上更易于被消费者接受，芯材-壁材用量比过高或过低都会造成微胶囊产品风味不良。通过质量指标的测定可得，采用最佳工艺条件制备的微胶囊的包埋度、含水率、溶解度、堆积密度、Tg分别为21.32%、3.69%、97.56%、0.786 g/cm3、46.35 ℃，表明产品品质优良且贮藏稳定性良好。

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