红外水分测定仪在PVC生产中的应用

韩景康

(德州实华化工有限公司，山东 德州 253000)

挥发物的质量分数是PVC树脂的一项重要指标。德州实华化工有限公司PVC 装置自2012年投产以来，PVC经聚合干燥系统后，部分树脂水分含量偏低，易使干燥床产生静电，造成下料、包装困难等问题。根据目前德州实华化工有限公司执行的GB/T 5761—2006标准，SG7、SG8型PVC树脂优等品要求挥发物质量分数≤0.40%，但实际树脂含水质量分数为0.18%左右。将PVC树脂水含量控制在一个合理的范围，不仅可以使生产更稳定，而且对节能降耗也有巨大的意义。

1 干燥工序的红外水分测定仪的工艺介绍

目前，德州实华化工有限公司PVC生产能力为30万t/a，聚合干燥工序共有两条生产线，每条生产线产能为15万t/a，采用的是日本智索公司旋风-沸腾床组合式干燥技术。PVC浆料经汽提工序脱除氯乙烯单体后，得到氯乙烯含量≤5 μg/g、含固质量分数25%左右的浆料，该浆料经出塔泵输送至干燥浆料槽储存，充分搅拌后再由浆料泵经气动调节阀输送至卧式沉降式离心机(巴工业株式会社生产的TRH-084型)，部分回流至浆料槽。经过离心机分离得到含水质量分数20%～25%的PVC滤饼和母液水， PVC浆料经过PVC流槽，再经浆料破碎机破碎后进入流化干燥床。干燥空气经空气预热器、一级干燥空气加热器、二级干燥空气加热器后，温度升至80～90 ℃，由鼓风机(离心式风机)吹入干燥床，干燥床经内加热管(0.2 MPa蒸汽)和热空气加热，一床和二床温度分别升至55～60 ℃和60～65℃。气流夹带PVC湿料经旋风分离器进行气固分离，湿空气经引风机进入废气洗涤塔。经过干燥床干燥后的PVC粉料含水质量分数≤0.4%。PVC粉料经在线红外水分测定仪检测后进入一次输送管线，并最终由罗茨风机送来的低温压缩空气将成品输送至PVC料仓。

在线红外水分测定仪安装在干燥床下料管线上，该设备每次从取样到分析得出数据用时约10 s，实现了实时监测。该设备配置有自动吹除装置，每次样品检测完之后，打开电磁阀送气进行吹除，保证每次检测的都是新样品，所用吹除气源为仪表风(0.6 MPa)，保证气源中不夹带杂质。具体工艺流程如图1所示。

图1 在线红外水分测定仪安装工艺图Fig.1 Installation diagram of on-line infrared moisture meter

2 采用红外水分测定仪与烘箱法测定PVC水含量的对比

2.1 测定方式对比

目前,德州实华化工有限公司采用的红外水分测定仪为美国NDC公司生产的CM710e型，气动自动采样系统采用316不锈钢材质，其静态测量精度为±0.05%。该设备基于水分对特定波长的红外线的选择性吸收特性，经过计算机系统对特定信号进行处理，进而计算出水含量。红外水分测定仪的光源发出红外光，经透镜、滤光盘和反射镜将平行光反射到被测物料上。所发出的红外光部分被吸收，其他经散射后由凹面镜聚焦到光电转换元件上，该光信号经过受光元件处理转换成电信号。这个信号的大小直接反映出PVC树脂的水含量，该信号输出后经过放大并转换成统一标准信号传送给计算机系统进行相关处理，进一步得到所需结果，该结果传输到DCS操作界面用于显示、记录[1]。

采用烘箱法测定PVC树脂中水含量是目前国内PVC行业的普遍做法。德州实华化工有限公司采用的烘箱为101-1EBS型电热鼓风干燥箱，所取样品经称重后放入烘箱，烘箱温度设置在110 ℃左右，烘干2 h后再进行称重，根据挥发物(水)的质量分数=树脂中水分的质量/树脂的质量，计算出水含量。

目前，德州实华化工有限公司生产的PVC树脂为SG7、SG8型，为对红外水分测定仪的测定方法进行准确度和精密度检测，每条生产线分别选取10个样品进行测定，并与烘箱法进行对比，测定结果如表1、表2所示。

表1 SG8型PVC树脂挥发物测定结果对比Table 1 Detection result comparison of volatile substances in PVC SG8

表2 SG7型PVC树脂挥发物测定结果对比Table 2 Detection result comparison of volatile substances in PVC SG7

监测数据显示:红外水分测定仪所测结果略低于烘箱法，但偏差在0.001%～0.005%，在误差允许范围内，表明红外水分测定仪能正确反映PVC水含量，其数值控制在0.355%以下就可以保证PVC树脂水分不超标。

2.2 两种方法的优缺点

红外水分测定仪可将所得数据传输到DCS，这样DCS控制人员就能及时掌握PVC树脂水含量，便于操作人员及时发现异常并进行调整。根据红外水分测定仪在线实时显示的数据调整工艺参数，可以保证在水含量不超标的情况下提高生产负荷，使生产负荷最大化。但该设备自动化程度较高，因光电及气动元件出现问题会造成检测结果失真，例如，因过滤器堵塞或者电磁阀损坏会造成返吹不及时，样品得不到更新，造成取样失真，这就需要仪表维修人员定期检查。

烘箱法测量的是最终包装后的样品，属于最终检测结果，能保证最终产品质量。将烘箱法的检测结果与红外水分测定仪所测结果进行对比，可以对红外水分测定仪进行校正。但该检测方法比较滞后，因每生产30 t PVC 树脂取样一次，如果检测结果水含量超标，该30 t PVC树脂的损失将无法弥补，无法做到及时调整生产工艺。

3 红外水分测定仪使用工艺的优化

在检测PVC样品中水分时，得到的结果存在差异，数值具有波动性，这既有偶然原因，也有系统原因。偶然原因很难消除，且对产品质量影响不大；但系统原因则需要在生产中进行优化并消除[2]。红外水分测定仪的实时监测能够使工艺人员及时发现PVC中水含量的变化，找出系统原因，进而及时调整工艺参数。当烘箱法监测数值低于0.16%、红外水分测定仪测定数值在0.155%以下时，产品就会产生静电，使包装操作困难。当烘箱法监测数值高于0.40%、红外水分测定仪测定数值高于0.395%时，水含量就会超标。为保证产品质量及生产稳定，目前将PVC树脂的含水质量分数控制在0.16%～0.25%，DCS操作人员根据这一指标将离心机进料量、干燥床床温及干燥床下料量控制在合理范围，既节省了蒸汽用量、提高了经济利益，又能保证产品质量。

为防止偶然因素使产品质量产生偏差，充分发挥在线红外水分测定仪的作用，将红外水分测定仪与干燥床旋转下料阀、干燥加湿空气调节阀联锁，当含水质量分数超过0.395%时，干燥床下料阀停止下料并报警；当测定值小于0.155%时，干燥加湿空气调节阀打开，消除静电并报警，DCS操作人员根据报警提示调整干燥床温度及离心机进料量，进而优化水分指标。具体如图2所示。

图2 红外水分测定仪联锁控制示意图Fig.2 Interlocking control diagram of infrared moisture meter

当加湿器开报警时，DCS操作人员可将干燥床升温蒸汽调节阀开度减小，降低干燥床温度；当下料阀停报警时，DCS操作人员将干燥床升温调节阀开大，并减少离心机进料量，直至红外水分测定仪测量结果在0.25%以下。

4 结语

通过充分利用在线红外水分测定仪的实时监测功能，有效地保证了PVC产品质量，使PVC树脂水含量控制在优等品指标内。红外水分测定仪的应用改善了干燥工艺条件，提高了DCS操作人员的控制能力，为工艺参数的调整提供了有力的依据，使干燥蒸汽用量与离心机进料量达到最佳，节能降耗。该方法操作方便、快速准确，值得同行借鉴。

[参考文献]

[1] 徐源，黄金强，王志亮，等. 红外光谱法测量花生油中水分含量[J].实验技术与管理，2012，29(7)：47-48，53．

[2] 黄友良，周永高.干燥过程中PVC树脂水含量的控制[J].聚氯乙烯，2008，36(6)：16-19．