偏振塞曼扣背景在测定矿石中Ag的应用研究

银泽邦

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队 伊宁 835000）

本文通过王水溶解矿石样品中的银，定容后采用日立 ZA—3000型偏振塞曼原子吸收分光光度计偏振塞曼扣背景法和 WFX-120B火焰原子吸收分光光度计法两台仪器检测结果及外检结果的比对研究，进一步完善矿石中银的测定方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器

（1）电子天平。

（2）WFX—120B火焰原子吸收分光光度计。

（3）日立 ZA—3000型偏振塞曼原子吸收分光光度计。

（4）银空心阴极灯。

1.2 试剂

（1）硝酸。（2）盐酸。

（3）王水（HCl：HNO3=3：1）。

（4）标准储备液：ρ（Ag）=1000μ g/mL，称取国家标准物质纯银1.0000g于400mL烧杯中，加入50mL王水低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液含1000μ g/mL银。

（5）标准工作液：ρ（Ag）=100μ g/mL。移取50.0ml银标准储备液于 500mL容量瓶中，加 50mL王水（10+90）用水稀释至刻度混匀，此溶液含100 μ g/mL银。

1.3 仪器条件

（1）日立 ZA—3000型偏振塞曼原子吸收仪器条件：

波长（nm）：328.1 狭缝宽度（nm）：1.3 时间常数（s）：1.0

灯电流（mA）：5.0 光电倍增管负高压（V）：250

燃气流量（L/min）：2.0 助燃气压力(KPa)：160

助燃气流量（L/min）：15.0 燃烧器高度（mm）：7.5

延迟时间（s）：5 数据采集时间（s)：5.0

（2） WFX-120B型火焰原子吸收仪器条件

波长（nm）：328.1 狭缝宽度（nm）：0.4

灯电流（mA）：3.0 气流量（L/min）：1.5

1.4 实验方法

（1）银样品前处理

称取1.0000g（精确至0.0001g）样品于100mL烧杯中，加入少量水润湿，加入25mL盐酸于220℃的电热板上加热煮沸，加入8mL硝酸，加热蒸至近干，取下稍冷，加入5mL王水（现用现配）及少量水，加热溶解盐类，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀、静置澄清后按上述两台仪器条件测定。

（2）标准曲线系列

分别从 100μ g/mL的银标准储备液中移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL装入100mL容量瓶中，加王水10mL，用水稀释至 100mL，摇匀。按上述两台仪器条件测定吸光度，WFX-120B型测的的标准曲线相关系数为r=0.9996，日立 ZA—3000型测的标准曲线相关系数为r=0.9993，符合测定的技术要求。

（3）本次实验选取的样品是2017年实验室全年加工检测的低、中、高具有代表性的部分样品，通过上述实验，对检测的结果进行了统计并与外检结果进行对比，按照DZ/T0130.3—2006中地质矿产实验室测试质量管理规范中贵金属样品化学成分重复分析相对偏差允许限公式，统计结果如下表1。

表1 统计结果表

（4）用银矿石标准物质（GBW07205）、（GBW07208）、（GBW07804）、（GBW07255）对 WFX-120B和日立 ZA—3000两台仪器进行验证，结果见下表2、3。

表2 WFX-120B型火焰原子吸收准确度和精密度试验

表3 日立 ZA—3000偏振塞曼原子吸收准确度和精密度试验

2 结果与讨论

2.1 通过测试表明，两台仪器在测国家标准物质时，符合实验室测试质量规范要求，但是在测试不同矿区的样品时，通过上述实验，WFX-120B型火焰原子吸收在不扣背景的前提下，10g/t以下检测结果不能满足测试质量规范要求，其原因是相对于基体成分单一的国家标准物质，不同矿区的矿石基体成分相对复杂，背景吸收和基体干扰对低含量样品测试过程中的准确度影响较大，使检测结果偏离真值，因此检测矿石中银品位低时应采用具有偏振塞曼扣背景的仪器设备测试。

2.2 日立 ZA—3000塞曼扣背景的优势

ZA—3000塞曼原子吸收在测试过程中，原子蒸气在磁场的作用下被分解为两组：一组振荡方向平行于磁场方向的偏振组分，它含有待测物质的吸收谱线 A和背景吸收带谱线 B，当同样是阴极灯发出的平行于磁场方向振动的样品光束平行通过该组分时，则产生了共振吸收，得到吸光度信号为（A+B）。另一组振荡方向垂直于磁场方向的偏振组分，该组分由于磁场的作用被裂变成对称与中心吸收波长两侧的两个小组分，这两个组分之间的距离取决于磁场的强度和原子本身的物理特性。当同样是阴极灯发出的垂直于磁场方向振动的参比光束通过该组分时，由于阴极灯谱线的半波宽度仅有0.0005nm，正常时不能对a组分产生全部吸收，而主要是吸收了背景成分，所得到的背景信号约视为 B，两个信号做减法运算就可以达到背景扣除的目的，其计算公式为：（A+B）-B=A。

通过上述实验表明，ZA—3000塞曼原子吸收背景校正能力强，吸光度高达1～2个背景吸收也能精确校正；能在190～900nm全波段范围内校正背景；既能校正连续背景，又能校正线状背景和结构背景；校正曲线的线性范围可拓展，将分裂的两组份吸收信号结合起来可以提供较广的校正曲线的线性范围。

[1] 有色地质分析规程(上册).中国有色金属工业总公司地质局,1992,6.

[2] 岩石矿物分析(第三分册).地质出版社,2011,2.

[3] 岩石和矿石分析规程(第二分册).陕西科学技术出版社,1993,12.