化合水管灼烧法测定矿石中化合水的方法研究

马恒

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心 乌鲁木齐 830026）

引言

根据水在矿物中的存在形式和它与晶体结构的关系，可将矿物中的“水”，分为吸附水、结晶水、结构水三种基本类型和性质介于吸附水与结晶水之间的层间水和沸石水两种过渡类型。化合水（cοnstitutiοn water）又称“结构水”，是呈 H+、(OH)-、(H3O)+等形式存在于化合物或矿物晶格中的水，在矿物中以含(OH)-的较为常见，而含(H3O)+的极少。含结构水的矿物（例如石膏），由于它们在受热过程中会脱水，运用化合水管收集高温过程中脱离出来的水，运用重量法即可准确地鉴定这类矿物。

1 仪器及器皿

（1）化合水管：取一200mm长、6mm内径的硬质玻璃管，末端用喷灯吹一球，中间以100mm分界处吹一球。

（2）送样管：取一能插入化合水管的细玻璃管，在200mm处吹一球形，用锉刀小心的将此球从中间分为两半以输送样品。

（3）管塞：将6cm长、内径6mm的玻璃管一头拉成毛细管，另一头套一橡皮管作为管塞。

2 实验过程

将化合水管、送样管、管塞洗净并于 110℃烘干冷却至室温，用送样管输送 1.0000g（m）已在110℃烘干的样品至化合水管底端玻璃球内（注意样品不能粘在管壁上）。将管塞套在化合水管管口处，用试管夹水平地夹住管口附近，在末端的试样部分和中间圆球中间用隔热耐火板挡住，中间的圆球前端裹上湿布条并不断往湿布条上淋水，将喷灯置于底端玻璃球下用外焰缓缓加热，不断转动化合水管使末端玻璃球受热均匀。加热15min后灼烧末端玻璃球上部玻璃管，待管壁受热软化后用坩埚钳将末端有试样的部分拉掉弃去。将剩下的含水玻璃管连同管塞一起置于空气中冷却20min后，取下管塞，外部用干布擦干，准确称重m1后将玻璃管置于烘箱中于105～110℃烘干4h后于干燥器中冷却至室温后准确称重m2。

3 结果的计算

4 不同称样量比对

称取 0.1000g、0.2000g、0.2500g、0.5000g、0.7500g、1.0000g的国家标准样品 GBW03125（结合水含量2.1±0.1%）平行6次分析结果如表1所示。利用式（1）对表1中的分析结果进行计算，结果如表2所示。

表1 不同质量国家标准样品GBW03125的6次平行分析结果

表2 根据表1进行计算的国家标准样品GBW03125的含量值

对表2中的国家标准样品GBW03125的分析结果进行散点折线法作图 1，可以看出不同称样量下的含量值与标准值的误差情况。

图1 根据表2绘制的国家标准样品GBW03125分析结果的散点图

图中，系列1-6依次为称样量0.1000g、0.2000g、0.2500g、0.5000g、0.7500g、1.0000g。

5 结论

根据图 1可知，系列 2（0.2000g）、系列 3（0.2500g）、系列4（0.5000g）的分析结果在2.1±0.1%的范围内波动，但对于样品分析来说，一般而言，称样量越大样品的代表性越强，检测结果的重现性越高。因此，选取 0.5000g作为矿石中化合水含量在2%～3%的最佳称样量。

[1] 王永华,刘文荣.矿物学：地质出版社,1985.04：73-74.

[2] 毛海燕,夏月莲.深海沉积物中化合水的测定.岩矿测试.1997,16(3)：174.

[3] 魏建录,樊艳霞,王海潮.双球管重量法测定珍珠岩样品中化合水含量的不确定度评定.山东化工.2014.43(1)：69-70.