柴油过滤阻塞倾向性测试方法的分析与研究

王鹏牟明仁董伟峰李欣杨宏姚佳武跃* 陈一峰王宇

（1.辽宁师范大学化学化工学院 辽宁大连 116029；2.辽宁出入境检验检疫局；3.中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司）

1 前言

柴油是我国大宗进出口商品[1-6]。为衡量柴油在滤网中的通过性能，一些国家在其冬季柴油规格中加入过滤器堵塞倾向（FBT）指标。因为柴油中的添加剂在使用过程中易发生氧化，出现絮状物沉淀，进而产生一定大小的颗粒物，引起过滤网堵塞和输油管路供油不畅，致燃料供应不足，影响汽车发动机的动力与排放，严重时还会导致汽车发动机的熄火[7]。针对汽车燃料的阻塞现象，英国石油公司（BP）提出并开发了应用于馏分燃料的过滤器阻塞倾向测定方法[8]，这方法于1997年成为ASTM D2068标准[9]。ASTM D2068-14标准中提供了 A、B、C 3个不同的方法步骤[10]。为了开发新的试验方法，最近相关部门提出了一个 《柴油堵塞倾向性试验操作作业指导书》（简称指导书，下同），该指导书中的方法是通过对一定量柴油试样流过介质所需时间的测定，以判断柴油堵塞的倾向性。为了考察2个方法的异同，本文将ASTM D2068-14与指导书进行了对比与分析。

2 实验仪器与方法

2.1 仪器及材料

阻塞倾向性测定仪（LLA-6，美国克勒）；滤膜（WhatmanGF/A（FBT））。真空泵（FY-2C-N，无锡锦东制冷七彩虹有限公司）；（0～0.1MPa）压力表（北京普特仪表成套厂）；缓冲装置：带有双孔橡胶塞的5 L细口瓶；抽滤装置：由过滤仪器和滤膜组成，符合馏分燃料油氧化安定性测定法SH/T 0175中7.6和7.7要求[2]。 滤膜：孔径 0.8 μm，AAWP047000 （MILLIPO RE）。

2.2 实验方法

2.2.1 ASTM D2068-14测试法（简称“方法一”）

在室温下，将试样以恒定速率（20 mL/min）通过1个规定的滤膜，监测过滤器前后的压差和通过过滤器的试样体积。当过滤器的压力达到105 kPa时或者虽然压力没有达到105 kPa，但是通过过滤器的燃料体积已经达到300 mL时停止实验。记录停止实验时通过过滤器的燃料体积或停止实验时的最大压力，该体积或最大压力被用于计算过滤器阻塞倾向（FBT），精确到 0.01；其中 FBT值越低，表示燃料质量越好。

计算试样过滤器阻塞倾向（FBT）采用以下2个公式：公式（1）适用于当300 mL试样流过滤膜且压力低于105 kPa的情形，式中P为300 mL试样流过滤膜，试验结束时测定的压力读数，单位为kPa；公式（2）适用于压力达到105 kPa而停止试验的情形，式中V为在压力达到105 kPa时所通过的试样体积量，单位为 mL。

2.2.2 指导书测试方法（简称“方法二”）

在系统真空度约为5 kPa下，向抽滤装置中填加400±5 mL的柴油试样，滤膜表面液体全部消失瞬间停止计时，所记录试样通过滤膜的时间即为柴油阻塞倾向性，单位为分钟（min），试验结果精确至秒（s），秒数越小表示柴油质量越好。

2.3 样品

试验共选取了3个样品：分别记为1号样、2号样和3号样，其中1号、2号样品选自大连地区生产的-10号柴油，3号样品选自盘锦地区生产的-10号柴油。

3 结果与讨论

3.1 方法的比较

为了更好的理解和掌握实验方法，依据方法一和方法二，对2种测试方法名称、主要相关参数及要求进行了比较，详见表1。

表1 方法一和方法二名称、主要参数及要求比较

通过表1可以看出，方法一的应用范围广，试验方法多，参数规定详细，滤膜孔径大于方法二的滤膜孔径。方法二应用范围单一，针对性强，只适用于柴油，要求参数不如方法一详细，但测定读数简单明了，且直观。

虽然2个标准名称不同，但目的一样。为叙述方便，对2种方法中的“过滤器阻塞倾向”与“堵塞倾向性”统一规定称呼为“阻塞倾向性”（下同）。

3.2 几种柴油阻塞倾向性的测定结果比较

采用方法一中A方法步骤（简称方法一（A））与方法二，对1号、2号和3号-10号柴油阻塞倾向性进行测定，3个-10号柴油样品均未加添加剂，其阻塞倾向性测定结果见表2。

表2 3种柴油阻塞倾向性的测定结果

由表2测定结果看出，3个样品的柴油阻塞倾向性均达到指标要求。方法一（A）对3种柴油的测试结果相同，而方法二的测试结果有差异，说明方法二对阻塞倾向性的测试灵敏度高于方法一（A）。

3.3 加剂对不同柴油阻塞倾向性的影响

炼油企业为提高柴油质量，改善柴油低温流动性，往柴油中加入降凝剂，以降低柴油凝固点和冷滤点是通常做法与手段[11]。

表3是以1号、2号、3号3个-10号柴油为基础实验样品，分别加入国产降凝剂和进口降凝剂，分别调制对应基础样品的-20号柴油和-35号柴油，采用方法一（A）和方法二，对加剂前后各柴油样品阻塞倾向性进行测定而得的结果。

表3 加剂前后各柴油样品阻塞倾向性测定结果

为了直观查看加剂前后柴油样品阻塞倾向性的变化，将表3中的1号各柴油样品在加剂前后所测结果数据绘制成图。图1为添加国产降凝剂1号各柴油样品阻塞倾向性的前后变化，图2为添加进口降凝剂1号各柴油样品阻塞倾向性的前后变化。

图1 加国产剂对阻塞倾向性的影响

图2 加进口剂对阻塞倾向性的影响

从图1、图2可以直观看出，方法一（A）对所加国产降凝剂与进口降凝剂，其1号各柴油样品阻塞倾向性的曲线图变化都不大；而在方法二中（图1），明显可以看出1号基础样品所加国产降凝剂后，其对应牌号柴油样品阻塞倾向性的曲线图变化很大；图2中对1号基础柴油样品所加进口降凝剂后，其对应牌号柴油样品阻塞倾向性的曲线图变化不大，也许是加剂量小或进口剂质量好的原因。

通过表3所测数据中也可以看出，基础柴油样品对所加降凝剂不同，对应牌号柴油样品阻塞倾向性的测定值也不尽相同。1号、2号和3号各基础柴油样品在未加降凝剂时，其阻塞倾向性变化差别都不大；添加降凝剂后，由于基础柴油样品对降凝剂的感受性不同，无论方法一（A）还是方法二，各对应牌号柴油样品的阻塞倾向性测试结果都有所改变。对于3种柴油样品来讲，利用方法一（A）所测得的阻塞倾向性结果基本稳定，除2号柴油样品对添加进口降凝剂的测试结果变化略明显外，另外2个柴油样品变化都不大。在方法二中，3种基础柴油样品加入降凝剂后，阻塞倾向性值都发生了明显变化；特别是2号柴油样品，无论是对国产降凝剂还是对进口降凝剂，随着降凝剂加入量增加，对应柴油样品阻塞倾向性测定值变化明显增大，说明基础柴油样品受添加降凝剂的影响较大。

以上试验数据结果也印证了基础柴油样品添加降凝剂后，柴油阻塞倾向性测定值随样品性质不同而变化，也随降凝剂的不同而变化。

4 结论与讨论

通过对比分析，采用2种方法对不同柴油及所加不同添加剂的试验表明：

（1）方法一在试验方法的编写、条件的设定、操作步骤、结果的处理上都比方法二规范、严谨、详细，方法一给出了具体的重复性和再现性的计算公式，而方法二则没有重复性和再现性的要求，建议方法二的制定者应进一步完善方法内容与要求。

（2）方法一仪器自动化程度高，仪器设定参数较多，仪器成本较高；方法二采用的检测设备简洁，读数直观，易于操作，便于在各个单位的推广使用。

（3）2种试验方法对不同柴油阻塞倾向性测定结果是有差异的；方法一（A）与方法二对不同炼厂出产的未添加降凝剂柴油测试结果的波动性较小；对添加降凝剂柴油的测定，2种方法所测阻塞倾向性值都有明显的变化，说明柴油中添加降凝剂后对阻塞倾向性有较大影响；其中方法二比方法一（A）所测结果灵敏度更高一些，所测国产剂的阻塞倾向性值变化比进口剂的阻塞倾向性值更大些。

（4）从实验数据可以看出，2种方法均可清楚地表达柴油过滤阻塞倾向性，但方法二测试结果简单明了，对于柴油的阻塞倾向性的监测更为直观，便于测试人员及贸易交接双方对结果的了解。2种方法对于柴油过滤阻塞倾向性趋势相同，检验人员在工作中可以采用2种方法对柴油的阻塞倾向性进行测定，以便2种方法的相互印证。

（5）试验结果表明，降凝剂对柴油阻塞倾向性都有影响。降凝剂质量不同、添加剂量不同，在同样牌号情况下，进口降凝剂添加量要远少于国产降凝剂的添加量；在堵塞倾向性上进口降凝剂又远小于国产降凝剂；炼油企业在降凝剂的选择上，应注意不同产地降凝剂对柴油阻塞倾向性的影响。

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[8]IP Committee.IP 387/07 Determination of filter blocking tendency[S].

[9]ASTM Committee.ASTM D2068-1997 Standard Test Method for Determining Filter Blocking Tendency[S].

[10]ASTM Committee.ASTM D2068-2014 Standard Test Method for Determining Filter Blocking Tendency[S].

[11]马素俊，马天态，杨景辉，等.国外降凝剂的研究现状和合成趋势[J].精细石油化工进展，2013，14（6）：38-43.