X射线荧光光谱法辅助测定重晶石中的硫酸钡

孙 杨，李冬梅，刘 茜，苏 丹，刘 岩，沈启慧*

(1.吉林化工学院 化学与制药工程学院，吉林 吉林 132022；2.吉林省有色金属地质勘查局测试中心，吉林 长春 131012)

重晶石为含钡硫酸盐矿物，它的特点是密度大、折射率高、化学性能稳定.其主要成分是BaSO4，同时伴有SrSO4、BaCO3及其他重金属杂质.准确并快速测定BaSO4的含量，对于评价重晶石矿石的质量品级有十分重要的意义.目前，对矿石中的高含量的BaSO4测定是采用重量法[1,2]为主，也有电感耦合等离子体原子发射光谱法等[3,4]，但是存在光谱干扰、基体效应的问题，并且不适合高含量硫酸钡的测定.

为此，本文对重晶石中BaSO4和SrSO4的分析方法都进行了改进，即用王水溶解可溶性盐类，用氢氟酸将SiO2以SiF4气体的形式除去[5]，所剩残渣为BaSO4和少量SrSO4.再将将样品熔融制成透明的玻片[6-8]，应用X射线荧光光谱无标样分析法为辅助方法快速准确测定SrSO4[9-11]，最终通过差减计算得到BaSO4的含量.

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

波长色散X射线荧光光谱仪(美国赛默飞科技有限公司，型号：PERFORM’X)；电热熔融自动熔铸制样机(北京静远世纪科技有限责任公司，型号：Analymate-V4D+)；的电子分析天平(瑞士梅特勒公司，型号：AL204)；铂金坩埚，铂金模具；高温炉.工作参数见表1.

表1 无标分析相关参数

1.2 实验过程

称取灼烧后的样品0.700 0 g和熔剂7.000 0 g，在铂金坩埚中混匀，细玻璃棒搅匀，滴加5滴脱模剂，按自动熔铸制样机上1 150 ℃溶样时间400 s，制成透亮的玻片，在X射线荧光光谱仪上测定(参照表1无标分析相关参数).

(1)

m1：坩埚加沉淀质量；m2：空坩埚质量；

m：试样质量；1.270 6：硫酸锶相当于硫酸钡的换算系数.

2 结果与讨论

2.1 结果偏低的原因

硫酸钡沉淀颗粒小，过滤时易穿滤，因此要在致密的滤纸上加入适量纸浆.灰化时，先在电热炉上保持氧气充足的条件下低温烘干，再完全灰化，待没有黑色残渣后再置于马弗炉内低温灼烧，敞开炉门，待恒温后关闭炉门.若灰化时氧气不充足则易生成黄色或浅灰色的硫化钡，使结果偏低.见公式(2)

(2)

2.2 方法的准确度

采用本方法对二件重晶石试样进行分析，并与重晶石矿化学分析方法(JC/T 1021.7-2007)进行比对，由表2结果可见，本法测定结果与化学法测定结果相符.

表2 分析结果对照 w(BaSO4)/%

2.3 方法的精密度

选取重晶石国家标准样品GBW07814，分别平行称取12份，按照本实验测定方法，得硫酸钡含量，计算其平均值和RSD，详见表3.从结果可以看出，该方法测定精密度良好.

表3 方法精密度

3 结 论

本文建立了以重量法为主，以X射线荧光光谱无标样分析法为辅的测定方法，重量法部分克服了常规重量法中容易出现的蹦溅、穿滤和易生成硫化钡沉淀使结果偏低的问题，应用X射线荧光光谱无标样分析法代替了行业标准方法的原子吸收分光光度法，二种方法相结合，较以前的分析方法更简单、快速，一般2天即可完成.并且精密度和准确度较好，适用于重晶石中硫酸钡的批量检测.

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