小麦纤维素中脂肪含量测定方法的比较与改进

苏银银 张沙沙 赵巧利 杨定乾

【摘 要】分别采用三种方法测定了小麦纤维素中脂肪含量，结果表明：进口注册标准方法测定结果偏差最大，国标方法与USP方法偏差均较小，但USP方法耗时较长，国标方法应增加提取前样品干燥处理步骤才能保证更高的准确度。

【关键词】小麦纤维素；脂肪；含量测定

【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】1672-3783（2018）02-03-0-01

小麦纤维素是从小麦麸皮中提取的不溶性膳食纤维，除了对便秘具有很好的防治作用外，它对肥胖也具有一定的预防和控制作用，因此，它本身脂肪的含量的控制就尤为重要。索氏提取-重量法是测定脂肪的经典方法，小麦纤维素中脂肪测定方法首先是小麦纤维素颗粒进口注册标准方法；由于其属于粮食制品，因此国标《食品中脂肪含量的测定方法》也能用于该物质脂肪含量的测定；另外，美国药典中收载了麦麸中脂肪含量测定方法，而小麦纤维素是由麦麸提取而来的，因此该方法也适用于小麦纤维素中脂肪含量的测定。本文探讨了上述三种测定方法的优缺点，并对优选方法做了改进。

1 材料与方法

1.1 材料 小麦纤维素：自制。

1.2 实验方法

1.2.1 进口注册标准测定方法 取供试品适量研磨，过三号筛（50目），精确称取供试品约1.0g，用滤纸包好，置于提取管中，95℃干燥2小时，另取已在95℃恒重的加有两粒玻璃珠的提取瓶，加入石油醚100ml，提取1.5h后，将提取瓶于水浴上蒸去石油醚，置95℃烘箱干燥0.5h，放冷，称量。计算脂肪含量。

1.2.2 USP测定方法 照USP40-NF35 Wheat Bran项下脂肪测定方法进行。

1.2.3 国标测定方法 照GB/T5009.6- 2016食品中脂肪含量的测定方法。

2 结果与讨论

2.1 进口注册标准方法测定脂肪结果 根据小麦纤维素颗粒进口注册标准方法测定脂肪的结果（见表1），其相对平均偏差和相對标准偏差分别为6.85%和8.94%，说明该方法重复性较差。这主要是由于进口注册标准测定方法中脂肪提取后提取瓶仅干燥半小时，短时间内并不能保证提取瓶中的石油醚完全挥发；其次该方法中提到，将提取脂肪后的石油醚水浴蒸干再放入干燥箱中干燥，实验过程中发现，如果仅凭主观判断石油醚已经蒸干，但蒸干时间不一致时，实验结果差别也较大（见表2），这导致不同实验人员得出的实验结果相差也较大，即该方法中间精密度差。另外，该方法中脂肪提取时间仅为1.5h，时间较短，因此本实验又探究了提取时间对脂肪测定结果的影响（见表3），结果表明随着提取时间的延长，测得的脂肪含量逐渐增加，说明1.5h并不是最佳提取时间。

2.2 USP方法测定脂肪结果 该方法测定脂肪含量结果相对平均偏差为1.05%，相对标准偏差为1.55%， 方法重复性好，偏差较小。但该方法提取时间耗时长达20h以上，耗能较高。

2.3 国标方法测定脂肪结果 国标方法测得的结果相对平均偏差为1.34%，相对标准偏差为1.75%，方法重复性好，偏差较小。

2.4 三种脂肪测定方法比较 进口注册标准方法提取时间需延长，否则会因提取不完全而导致结果偏低；应将提取后的提取瓶干燥至恒重测定质量，才能准确测定脂肪含量；USP方法主要是针对麦麸中脂肪含量，就小麦纤维素而言，它是从麦麸中提取出来的，且脂肪含量并未发生大的变化，因此该方法也适用于小麦纤维素中脂肪测定，但是该方法耗时较长，测定较慢。国标方法避免了进口注册标准的缺点，将提取时间延长且将含有脂肪的提取瓶干燥至恒重；但样品前处理时，其并未将样品干燥后测定；研究表明，水分会影响脂肪含量测定，因此应在样品前处理时增加干燥步骤。综上，国标方法是三种方法中最为合理的方法，但应增加样品干燥处理步骤。

结论：三种测定方法原理相同，均为索氏提取-重量法；三种方法测定同一样品脂肪含量时，进口注册标准方法误差最大，精密度较差；而国标和USP标准方法精密度较好，但USP方法耗时较长，不符合分析方法简便、快速的原则；相比较而言，国标方法优于其他两种方法，但国标方法也应做进一步改进，即应取干燥后的样品测定，才能保证更高的准确度。

参考文献

王秀军，张晖，王立.小麦麸皮脂肪替代品制备及其性质研究[J].粮食与油脂，2009（1）：21-23.

王菁莎，刘景彬.小麦麸皮在食品中的开发应用[J].纤维素科学与技术，2005，13（3）：61-66.

杜琨.小麦麸皮功能性膳食纤维及其在食品加工中的应用[J].湖北农业科学，2011，50（1）：153-155.

李付贤，万凌燕，张超.论糕点水分含量对脂肪测定的影响[J].计量与测试技术，2015，42（3）：12-12，14.