扫描电子显微镜的工作原理及应用

凌 妍，钟娇丽，唐晓山，李栋宇*

(1.岭南师范学院 新材料研究院，广东 湛江 524033;2.岭南师范学院 物理科学与技术学院，广东 湛江 524033)

扫描电子显微镜(SEM)是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。其利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品，通过光束与物质间的相互作用，来激发各种物理信息，对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。新式的扫描电子显微镜的分辨率可以达到1 nm；放大倍数可以达到30万倍及以上连续可调；并且景深大，视野大，成像立体效果好[1]。此外，扫描电子显微镜和其他分析仪器相结合，可以做到观察微观形貌的同时进行物质微区成分分析。扫描电子显微镜在岩土[2]、石墨[3]、陶瓷[4]及纳米材料[5]等的研究上有广泛应用。因此扫描电子显微镜在科学研究领域具有重大作用。

扫描电镜用于成像的信号来自于入射光束与样品中不同深度的原子的相互作用。样品在电子束的轰击下会产生包括背散射电子、二次电子、特征X射线、吸收电子、透射电子、俄歇电子、阴极荧光、电子束感生效应等在内的多种信号，而一个单一机器能够配有所有信号的探测器是很难的，背散射电子(BSE)、二次电子(SEI)、特征X射线探测器是一般扫描电子显微镜的标配探测器[6-8]。本文只讨论扫描电镜常利用的这三种信号的原理及应用。本校实验室所配备的是日本电子生产的JSM-7610F热场发射扫描电镜，配备了美国Thermo Fisher Inc生产的NORAN System 7能谱仪探测器。

1 二次电子形貌衬度原理及应用

图1 沙白粉末不同放大倍数下的SEM图

二次电子是电子束轰击样品使样品中原子的外层电子与原子脱离，产生的一种自由电子。二次电子的能量较低，一般在50 eV以下。由于二次电子产生于距离样品表面很近的位置(一般距表层5～10 nm)，因此二次电子成像(SEI)可以对样品表面进行高分辨率的表征，分辨率可以达到1 nm。

如图1所示是本实验室经过高温煅烧研磨的沙白(一种广泛分布于中国南海近海的贝类)粉末在二次电子模式下的照片，图1(a)是5500放大倍数下观察到的沙白团簇体，图1(b)是9000放大倍数下的沙白单体，图1(c)是110000放大倍数下沙白单体照片，从图中可以很好的观察沙白单体的表面形貌，沙白单体直径大约在150～800 nm之间。

2 背散射电子原子序数衬度原理及应用

背散射电子(BSE)是电子束轰击样品过程中被样品反射回来的部分电子，其中包括被原子核反射回来的弹性背散射电子，和被原子核外电子反射回来的非弹性背散射电子。弹性背散射电子的散射角大于90°，没有能量损失，因此弹性背散射电子的能量很高，一般可以达到数千伏到数万伏。非弹性背散射电子由于和核外电子碰撞，不仅方向改变，也会有不同程度的能量损失，因此非弹性背散射电子的能量分布范围较广，一般数十电子伏到数千电子伏。由于非弹性背散射电子需要经过多次散射才能逸出样品表面，因此，弹性背散射电子的数量是远高于非弹性背散射电子的，因此扫描电镜中所指的背散射电子多指弹性背散射电子。背散射电子产生于距离样品表面几百纳米的深度，因此背散射电子图像的分辨率低于二次电子图像分辨率。然而，背散射电子的产量与样品原子序数有很大的关系，因此可以用来提供样品原子序数衬度信息。在背散射模式下，样品表面平均原子序数大的区域，背散射信号强，则电镜图中表现为亮度高，相反，原子序数小的区域比较暗[9-10]。所以在扫描电子显微镜的分析中通常将背散射电子与特征X射线产生的能谱相结合来做成分分析。此外，由于背散射信号的强度与样品晶面与入射电子束的夹角有关，当入射电子束与晶面夹角越大，背散射信号越强，图像越亮，反之越暗，因此背散射电子可以用作晶体的取向分析。

图2 Pb-Sn合金的SEM图[10]

图2所示为铅锡合金在两种模式下的扫描电镜照片，图2(a)是二次电子模式下的照片，图2(b)是背散射模式下的照片，从图中可以看出二次电子像主要对样品表面形貌做表征，而背散射模式下，亮的区域主要元素是铅(原子序数82)，暗的区域主要元素是锡(原子序数50)，因此背散射模式可以提供原子序数衬度信息[10]。

3 特征X射线原理及能谱应用

当高能电子束轰击样品，将样品中原子的内层电子电离，此时的原子处于较高激发态，外层的高能量电子会向内层跃迁以填补内层空缺从而释放能量，这部分辐射能量称为特征X射线。这些特征X射线可以用来鉴别组成成分以及测定样品中丰富的元素。

图3 (a)沙白团簇体SEM照片；(b)图3(a)中标记点1处的能谱图

图3(a)是在加速电压10 kV，放大倍数4500的条件下的沙白团簇体SEM照片，图3(b)是对图3(a)沙白团簇体中标记点1处探测的能谱，从能谱图可以看出，沙白粉末中主要含有Ca和O两种元素。可以结合XRD衍射图谱具体判断是哪种化合物。

4 总结

本文介绍了扫描电子显微镜常用的三种信号原理及应用，二次电子产生于距离样品表面5～10 nm的位置，能够对样品表面进行高分辨率的表征，因此二次电子模式用于观察表面形貌特征，利用该功能对沙白贝壳粉颗粒的外观形貌进行了分析，发现沙白粉末单体直径大约在150～800 nm之间；背散射电子与样品原子序数有很大关系，因此背散射模式常用于定性的成分分布分析；特征X射线是样品中原子跃迁释放的辐射能量，其能够反映样品的组成元素，因此特征X射线用于能谱探测，利用该功能对沙白粉末进行探测，发现其主要含有Ca和O两种元素。

参考文献

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