李志兴
吉林省食品生产许可证审核中心 吉林长春 130033
速溶乳清蛋白粉,德国Sachsennilch;MCT粉,马来西亚kerry;植物脂肪粉Omega157,马来西亚kerry;复合维生素、复合矿物质、复配食品添加剂—胆碱,上海励成生物工程有限公司;低聚半乳糖57S,量子高科(中国)生物股份有限公司;麦芽糊精,保龄宝生物股份有限公司;谷氨酰胺,河南金润食品添加剂有限公司;胶原蛋白肽(F)、鱼油微囊粉(OMAXFLOW50%),上海普洛钦国际贸易有限公司;甜菊糖苷,河南省所以化工有限公司。
三维运动混合机SYH-10,常州市高强干燥设备有限公司;高效 液 相色谱 仪,waterse2695、2489UV/VisDetector;电热鼓风干燥箱,上海博迅医疗生物仪器股份有限公司;C18柱(Luna?5μmC18250×4.6mm)、电子天平、pH计FE20,梅特勒 -托利多仪器(上海)有限公司;Buchi小型喷雾干燥仪B-290,瑞士步琦有限公司。
固定总混混合频率30Hz,混合时间25min,考察物料添加顺序混合工艺1[9,10]和混合工艺2对产品均匀性的影响;混合工艺1和混合工艺2的主要程序是先将各种小料与少量麦芽糊精进行预混合,然后再与主料进行充分混合,具体流程见图1和图2;然后将优选的混合工艺固定,考察总混混合时间10min、20min、30min和40min,总混混合频率10Hz、20Hz、30Hz和40Hz对产品均匀性的影响。每次优选后的最佳条件固定,再逐次筛选其余最佳剩余条件。
湿法混合工艺是指蛋白质、碳水化合物、脂肪(粉)、维生素、矿物质、可选成分及必要的添加剂等各种原辅料与水混合,剪切分散,喷雾干燥等步骤加工成的粉状;干湿混合工艺是结合湿法工序步骤将非热敏性物料与水混匀,然后喷雾干燥,对于热敏性的营养组分则通过干混方式加入,最终加工成粉状。优选干法混合工艺1,分析其与湿法混合工艺及干湿法混合工艺对产品品质的影响。
参照美国FDA《混合均匀性取样和评价指南》的规定,不同位点或同一配方不同缸次样品的营养素指标RSD在5%以内,表明混合均匀。根据两种工艺制备样品,测定10个不同位置产品中维生素A和维生素B1含量,维生素A和维生素B1相对标准偏差(RSD),混合工艺1与混合工艺2VA的RSD值均大于5%,表明VA在产品中并未混匀;而VB1工艺1的RSD值小于5%,表明VB1在工艺1条件下在产品中混合较均匀。
优选混合工艺1后,考察混合时间10min、20min、30min和40min对产品均匀度影响,不同混合时间下维生素A和维生素B1相对标准偏差(RSD)结果见图1。由图1知,VB1的RSD值随混合时间出现先下降后逐渐增加的趋势,说明混合时间过短和过长产品的混合均匀性均不好;而VA的RSD值随混合时间的增加出现下降趋势,综合分析检测计算结果与生产实际能耗,优选混合时间为20min。
图1 不同混合时间维生素A和维生素B1相对标准偏差(RSD)
干法混合工艺样品溶解性评分明显高于湿法工艺和干-湿法工艺样品,因为后两者样品冲调出现大量结块,不易溶解;这是由于喷雾干燥形成的样品颗粒比重较轻,没有多孔的毛细管结构,就会导致样品溶解性较差;除湿法工艺样品的色泽评分较好外,其他方面三种工艺评分并无太大差别。
特殊医学用途配方食品,特别是干法生产的配方食品中,微量营养素混合不均匀是影响产品质量的关键。本研究对干法混合物料添加顺序、混合机的混合时间及混合频率进行考察,优选最终参数后,代表性指标维生素A和维生素B1的相对标准偏差均小于5%,且制备的两批样品营养素充足性也符合要求,该条件下可满足实际生产。此外,证实了湿法工艺虽然可以保证产品的均匀性,但会造成敏感性营养成分损失,而干-湿法混合工艺可以克服这一缺陷,因此后期可对其进行进一步参数优化的研究。