农产品农药残留检测能力验证中的质量控制与经验探讨

彭欢

摘 要 能力验证是利用实验室比对来确定实验室能力的活动，它是实验室认可机构和实验室用户评定实验室校准和检测能力的主要依据之一，也是实验室进行自我评定的重要尺度。基于此，对农产品农药残留检测能力验证过程中的质量控制与经验进行分析。

关键词 农产品；能力验证；气相色谱；农药残留

中图分类号：S481.8；F322 文献标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2018.14.080

为进一步加强农业系统质检机构能力建设，全面提高农产品质量安全检测机构的技术水平，根据《农产品质量安全检测考核方法》等相关规定，湖南省农业委员会办公室组织开展2017年农产品质量安全检测技术能力验证工作。为了进一步提高自身的管理水平，省农业厅每年都会通过能力验证了解湖南省实验室的整体水平。湘西州农产品质量检验检测中心也连续两年顺利通过了省农产品质检中心组织的蔬菜中农药残留定量检测能力验证，现对实验室能力验证过程中的质量控制与结果经验进行分析。

1 材料与方法

1.1 考核样品

能力验证发放的考核样品为已打浆好的蔬菜（芹菜）样品，由省农产品质检中心统一加入农药标液。参加能力验证的单位需提前准备保温桶，领取4个100 mL的离心管，同一个蔬菜样品，一个空白样品，三个平行样品，每个样品均25 g。

1.2 主要仪器及试剂

Agilent气相色谱仪7890B（美国安健伦公司）、乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、乙酸乙酯（色谱纯）。

1.3 检测方法

本次能力验证活动均采用NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》进行检测。

1.4 检测项目

甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、百菌清、三唑酮、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯和氟胺氰菊酯31种。

2 能力驗证结果

2017年农产品农药定量检测能力验证结果如表1所示。

3 能力验证过程中存在的主要问题

3.1 仪器设备的问题

主要是仪器设备性能不能完全满足检测要求，具体包括以下几个方。1）仪器设备没有及时维护，导致性能不满足检测要求。具体体现：氧乐果、水胺硫磷、三唑酮等农药出现了漏检或错检，有的是无法检出氧乐果。2）仪器设备本身存在污染，影响检测定性。具体体现：氧乐果、乙烯菌核利、联苯菊酯等农药出现了错检现象，都是因为出现了杂质干扰，而样品本身有空白且对上述农药无干扰。3）仪器设备操作不熟练，影响检测定性。具体体现：有的检测机构、气相色谱仪没有安装自动进样器，采用手动进样方式，而操作人员不熟练，导致检测样品保留时间不一致，影响检测定性。

3.2 试剂材料的问题

试剂材料的问题主要指农药标准溶液的问题。具体表现：定量检测时，由于标准溶液不是最新购置，有的甚至保存了较长时间，也没有完全做到现配现用，导致定量检测时同类农药结果整体偏高或偏低。

3.3 前处理操作的问题

前处理操作的问题主要表现在以下两个方面。1）没有处理好基质效应，影响定量结果。具体表现：氧乐果、水胺硫磷、甲胺磷、甲基异柳磷等极性较强农药在气相色谱仪测定时均存在基质增强效应，不使用基质标样定量，往往会出现检测结果偏高的情况。2）标准方法操作不熟练、不到位，影响检测结果。具体表现：氰戊菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯等有机氯类农药大多出现了检测结果偏低的情况，主要原因可能是过柱时小柱对农药的吸附，没有完全淋洗下来。

3.4 经验习惯的问题

3.4.1 缺乏气相色谱定性经验

不同农药在某个色谱条件下往往会出现出峰重叠或难以分开的现象，如氧乐果、二嗪磷、甲氰菊酯、联苯菊酯。有的单位缺乏经验，当有农药检出问题时仅凭运气进行判断，没有合理地改变色谱条件进行准确定性，从而导致错检。

3.4.2 缺乏气相色谱定量经验

在气相色谱峰定量时，往往要考虑峰形的影响，有时也有杂质会对峰形造成影响，仪器自动积分一般都不准确，需要手动积分，获得更准确的峰面积。有的单位计算结果时就用自动积分的面积计算，导致定量结果偏离。

3.4.3 没有严格的质量控制习惯

每个实验室在进行能力验证时，必须严格控制质量，对所用的方法自行添加回收率试验，以确定本实验室定量结果的准确性，同时也可以适当地对能力验证结果进行校正，保证结果更加准确。很多单位都没有这样做，平时也没有这样的习惯。

4 能力验证中的经验与建议

4.1 加强设备材料管理

1）要及时做好大型仪器设备的日常维护，确保仪器性能满足检测要求，尤其在能力验证前必须使仪器设备处于最佳状态。2）标准溶液、试剂等要注意保存，尤其是标准溶液在能力验证前最好重新购置，现配现用。

4.2 提升规范操作的能力

检测人员要掌握实验室常用器具和小型辅助仪器设备的正确操作方法，在规范操作的基础上加强练习，以达到熟练操作的目的，确保过程规范、准确，从而保证检测结果准确。

4.3 不断积累工作经验

比检测技术更重要的是经验，能力验证在某种程度上往往靠的也是经验，而经验来源于不断的实践与总结。因此，检测人员要充分利用现有条件，促进检测工作正常开展，并及时做好总结，不断积累经验，达到提升检测能力的效果。

4.4 严格做好质量控制

检测人员要从质量控制入手，不断提升自身的检测技术水平，通过添加回收率试验、重复性试验确定检测方法是否准确，对检测过程和检测结果进行有效控制。

（责任编辑：赵中正）