水气联合雾化法制备铁基预合金粉末及其在金刚石工具中的应用

刘坤杰， 乐 晨， 赵 放， 唐明强， 吴成义, 3

(1. 泉州医学高等专科学校, 福建 泉州 362000)(2. 泉州天智合金材料科技有限公司, 福建 泉州 362000)(3. 北京科技大学 粉末冶金研究所, 北京 100083)

金刚石工具被广泛应用于地质钻探以及硬脆材料的切割、磨削及钻孔等加工上[1-2]。在金刚石工具使用过程中，胎体材料是金刚石工具不可缺少的组成部分，对金刚石工具的加工功能起着决定性的作用。因此，金刚石工具的金属胎体性能有一系列特性要求。自20世纪90年代出现预合金粉以来，由于其具有的一些特殊性质，在金刚石工具行业得到了广泛的应用[3]。在金刚石圆锯片、磨轮、薄壁钻头等产品制造过程中，均使用相当比例的预合金粉末，且预合金粉末应用领域还在不断拓宽。近年来，国内外学者广泛地开展了Fe基预合金粉的研究，以部分或全部替代价格较贵的Ni、Co粉。Fe基预合金粉使用效果好，能显著降低生产成本，取得了良好的技术经济效益。

目前，金刚石工具用Fe基预合金粉末主要的制备方法为常规水雾化法。常规水雾化工艺制备的预合金粉末粒度较粗、氧含量高，从而限制了其在高端金刚石工具中的应用。水气联合雾化法制备的预合金粉末，粉末具有粒度细，化学成分、显微组织结构均匀，粉末氧含量低等特点[4]，可降低金刚石工具的烧结温度，避免金刚石在烧结过程中受热损伤而降低强度，同时提高了胎体的烧结密度，确保金刚石、胎体与加工对象间的匹配磨耗等。因此，使用水气联合雾化预合金粉末能作为改善金刚石工具特性的有效方式之一。

近年来，国内外已采用水气联合雾化制粉方式制备了金属注射成型用合金粉末，并实现了大规模工业化生产[4-5]，但采用水气联合雾化制粉方式制备金刚石预合金粉却鲜有报道。我们采用水气联合雾化、常规水雾化工艺分别制备3种Fe基预合金粉末，分析对比预合金粉末物性特征、粉末烧结刀头显微组织结构、力学性能等，为进一步提升金刚石工具性能提供参考。

1 实验装置及方法

Fe基预合金粉末分别采用水气联合雾化和常规水雾化方式制备。其中，水气联合雾化制粉技术结合了水雾化和气雾化的优势，所制得的粉末兼有水雾化粉末粒度细和气雾化粉末球形度好的优点。水-气联合雾化示意图如图1所示：高温熔融金属液在重力及气体负压双重作用下进入雾化区域，钢液先于喷盘入口处被平行的涡旋氮气气流预分散，破裂为“刷子状”的多个纤维丝状金属液滴，进而被超高压雾化水破碎，然后冷却凝固成为超细金属粉末。

图1 水-气联合雾化示意图

分别选用工业纯铁，电解镍、金川钴、电解锡等为实验原料，制备TZ220、TZ560、TZ611 3种Fe基预合金粉末。在敞口式中频冶炼炉内进行合金熔炼，依据元素的烧损情况及氧化难易程度依次将合金原料加入刚玉坩埚中，提高功率至炉料完全熔化。待钢液温度≥1600 ℃，精炼10 min后静置1～3 min，将钢液内炉渣去除干净，开始雾化。雾化结束，经水粉分离、真空干燥、还原退火、气流分级和合批处理后，得到所需预合金粉末。

称取一定质量的TZ220、TZ560、TZ611 Fe基预合金粉末，与金刚石颗粒或不含金刚石颗粒，混合均匀，装入尺寸为25 mm ×8 mm ×5 mm的石墨模具中；将石墨模具放入热压机中，在烧结温度830 ℃、保温时间3 min条件下，烧结成块；然后在空气中冷却至室温、脱模；烧结块磨平去皮抛光处理。

采用化学滴定法测试粉末的化学成分；采用钢研纳克CS-2008碳硫测定仪及O-3000测氧仪分别测量粉末碳、氧含量；采用丹东百特BT-9300S激光粒度仪检测粉末的粒度分布；采用斯科特容量计松装密度仪测试粉末松装密度；采用EVO 18 Special Edition型扫描电子显微镜观察粉末颗粒及烧结块断口形貌；用HR-150A型洛氏硬度计和ZCDS-250KN门式数显电子万能试验机分别测量试样的硬度和抗弯强度；采用排水法测量样品的致密度。

2 结果与讨论

表1给出了采用常规水雾化与水气联合雾化制备的3种Fe基预合金粉末的化学成分及其粉末物性参数。由表1可知：2种雾化方式、同种牌号的合金粉末成分一致，但经常规水雾化制备的预合金粉氧含量较高，粒度较粗；经水气联合雾化制备的合金粉末松装密度较高，说明粉末的形貌、分散性较好，粒度分布合理。

表1 Fe基预合金粉末化学成分及物性参数

注：1. X代表微量元素；2. 化学成分及氧、碳含量均为质量分数。

图2为6种铁基预合金粉末颗粒形貌图。由图2可知：常规水雾化粉末形貌复杂，异形颗粒、团聚颗粒较多(图2a、图2c、图2e)；而水气联合雾化合金粉末表面较光洁、分散性好，颗粒主要为类球形，细粉较多，同时也存在少部分的不规则形状粉末颗粒(图2b、图2d、图2f)。造成粉末形貌差异的主要原因在于熔融金属液滴球化收缩及凝固时间的长短[6]。当液滴的凝固时间短于球化收缩时间时，金属液滴在完全球化之前已经凝固，所得粉末为不规则形状；当液滴凝固时间长于球化收缩时间时，液滴在凝固前有充分的时间球化收缩，所得到的粉末为球形粉末。水气联合雾化过程中，金属液柱优先被气流预分散为小尺寸金属液滴，导致其表面张力迅速增大，金属液滴球化能力强，所需球化时间缩短，粉末在冷却凝固之前已完全球化[7]。

(a)TZ220常规水雾化(b)TZ220水气联合雾化(c)TZ560常规水雾化(d)TZ560水气联合雾化(e)TZ611常规水雾化(f)TZ611水气联合雾化图2 铁基预合金粉末形貌

图3为2种雾化方法制备的铁基预合金粉末TZ611的烧结块断口形貌SEM照片，表2为采用常规水雾化与水气联合雾化制备的3种Fe基预合金粉末在相同条件下烧结块的力学性能。由图3b可知：采用水气联合雾化粉末制备的烧结块断口形貌致密，断口有较多微小凹坑，说明合金在断裂前，晶粒发生了塑性变形，断口呈韧性断裂和沿晶断裂特征。由图3a可知：常规水雾化制备的合金粉末烧结块断口形貌韧性较差，呈典型沿晶断裂；同比图3b，断口致密化程度降低，导致其力学性能同比稍低，这也和表2中检测结果相一致。

(a)常规水雾化(b)水气联合雾化图3 铁基预合金粉末TZ611的烧结块断口形貌SEM图

表2 Fe基预合金粉末烧结块力学性能

由表2可知：采用水气联合雾化方式制备的3种Fe基预合金粉末烧结块的致密度、硬度及抗弯强度，均高于常规水雾化制备的Fe基预合金粉烧结块的。这是由于水气联合雾化所制备的合金粉末具有粒度细，氧含量低且球形度好等优点，细粉具有更大的比表面积和高表面能，高表面能粉末在烧结状态下能提供更高的烧结驱动力，粉末颗粒间合金元素通过互扩散和再结晶形成烧结颈，从而使得颗粒合并[8]；粉末低的氧含量使其具有高的烧结活性，易于产生微液相烧结，而微液相可最大限度地渗入颗粒间隙、填充孔洞，固相颗粒在液相表面张力作用下发生位移、调整位置和重新排列，使得烧结块具有更高的致密度。

对于粉末冶金材料而言，材料的硬度、抗弯强度等力学性能主要受致密度的影响。随着致密度的提高，材料的硬度、抗弯强度等力学性能亦呈增长的趋势[9]。

图4为采用常规水雾化与水气联合雾化制备的2种铁基预合金粉末TZ611胎体含金刚石的烧结块断口形貌图。从图4a可以看出：采用常规水雾化制备的TZ611烧结块中金刚石与胎体材料之间存在明显间隙，这主要是由于常规水雾化合金粉末烧结致密化程度同比稍低，胎体材料烧结后冷却收缩过程中产生的对金刚石颗粒的把持力降低；如图4b所示：采用水气联合雾化制备的TZ611烧结块断口细腻，金刚石与胎体材料之间没有观察到明显的间隙，说明胎体材料中含有与金刚石颗粒发生反应形成强碳化物的元素，即采用水气联合雾化制备的TZ611合金粉末不仅对金刚石具有较好的冶金结合力，同时具有良好的机械包镶力，胎体材料对于金刚石的把持更好。这表明：与常规水雾化粉末相比，使用水气联合雾化预合金粉末制备金刚石工具，胎体材料与金刚石颗粒之间的把持力大大增加，使得金刚石出刃高度更高，锯片寿命及锋利度同步提高。

(a)常规水雾化(b)水气联合雾化图4 铁基预合金TZ611胎体含金刚石的烧结块断口形貌

分别以常规水雾化和水气联合雾化法制备的TZ611预合金粉末为基础，制作φ350 mm金刚石圆锯片，具体配方如表3所示。其中，金刚石均为SMD2540/45，浓度均为35%。

分别将制作的产品A、 B在泉州众志金刚石工具有限公司进行石材切割实验，切割设备为SQC-600-4D四导柱红外线桥式切石机，切割对象为福建宁德产桃花红G687花岗岩。切割实验条件如下：主机转速n=2200 r/min，实际进刀ap=2.0 mm，工作台进给速度v= 7.5 m/min，切割效率ΔV= 150 cm2/min。切割实验条件及结果如表4所示。由表4可知：同样条件下，采用水气联合雾化制备的TZ611合金粉末锯片平均切割功率更低，为常规水雾化TZ611合金粉末制备的圆锯片的90%，刀头更为锋利；且刀头平均寿命为常规水雾化圆锯片的1.62倍。

表3 2种TZ611预合金粉末切割圆锯片配方

备注：TZ611(WG)——水气联合雾化法制备的TZ611预合金粉末

TZ611(W)——常规水雾化制备的TZ611预合金粉末

X、C——其余胎体粉末

表4 切割实验条件及结果

3 结论

(1) 水气联合雾化制备Fe基预合金粉末，具有粉末氧含量低、粒度细和粉末球形度好的特点，非常适用于制备高端金刚石工具；

(2)采用水气联合雾化制备的Fe基预合金粉TZ611具有典型韧性断裂和沿晶断裂特征，且其烧结块的致密度、硬度及抗弯强度等力学性能参数比常规水雾化法粉末烧结块大幅提升，可大大改善金刚石制品胎体的力学性能与使用寿命；

(3)采用水气联合雾化制备的Fe基预合金粉TZ611对金刚石颗粒具有更优的冶金结合力及机械包镶力，金刚石把持力更高；与常规水雾化TZ611相比，制备的圆锯片切割更为锋利，且使用寿命为常规水雾化粉末的1.62倍。

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